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聚合氯化铝铁的单体测定分析方法

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:32 发布日期:09-09 12:54 【

   一、调整仪器

  气化室温度:230°C;

  柱温:165°C;

  检测器温度:230?240°C;

  气体流速:氮气流速20mL/min;

  氢气流速50mL/min;

  空气流速550mL/min;

  柱前压:约〇.16MPa;

  记录仪走纸速度:根据要求和色谱峰宽窄适当选择。

聚合氯化铝铁的单体测定分析方法



  二、工作曲线的绘制

  a.聚合氯化铝铁标准样品的制备:将工业品或化学纯的聚合氯化铝铁经二次重结晶处理,即 得含童为99%的聚合氯化铝铁标准样品。

  b. 聚合氯化铝铁标准溶液的配制t称取(0.1000士0.0001) g聚合氯化铝铁置于lOOmL烧杯中, 加人约15mL混合溶剂溶解。全部转移到50mL容董瓶中*用甲醇-水混溶剂稀释至刻度,得到含量为2. O0mg/L的聚合氯化铝铁标准溶液。

  除用康氏振费器外,也可以用电磁搅拌器,以饞将试样播动为宜。

  用移液管分别吸取5mL,lOmL含量为2. OOmg/mL的聚合氯化铝铁标准溶液置于20mL容量 瓶中,用甲醇-水混合溶剂稀释至刻度,得到含量为0. 50mg/mL及1. OOmg/mL的聚合氯化铝铁标 准溶液。

  用移液管吸取5mL含量为2. OOmg/mL的聚合氯化铝铁标准溶液置于50mL容量瓶中,用甲 醇-水混合溶剂稀释至刻度,得到含量为0.20mg/mL的聚合氯化铝铁标准溶液。

  用移液管分别吸取1,2, 5, 10mL含量为0.20mg/mL的聚合氯化铝铁标准溶液,分别加到 4个20mL容量瓶中,用混合溶剂稀释至刻度,得到含量分别为0.01,0.02, 0.50, O.lOmg/ mL的聚合氯化铝铁标准溶液。

聚合氯化铝铁的单体测定分析方法


  c.工作曲线的绘制:按本步骤中“调整仪器”的手续调节色谱仪使之稳定一段时间,待记录仪基线呈直线后,用微量注射器分别吸取含量为0: 01,〇.〇2, 0.05, 0.10, 0.20, 0.50,1.0,2. OOmg/mL的聚合氯化铝铁标准溶液各2ML注人气相色谱仪内,并适当调节衰减,使色谱 峰在记录纸上处于适当位置。■根据记录仪记录的不同聚合氯化铝铁标准溶液的色谱峰大小计算面积。

  在双对数坐标纸上,以各聚合氯化铝铁标准溶液的含量为横坐标,以枏应的色谱峰面积为纵 坐标,绘制工作曲线。

  该工作曲线可绘制两条:由聚合氯化铝铁含量等于和小于〇? 20mg/mL的各点对相应各色谱 峰面积作图得一直线;由聚合氯化铝铁含量大于〇. 10mg/mL的各点对相应色谱峰面积作图得另一直线。

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