一、聚合氯化铝的重金属含量测定方法提要
在微酸性介质中,重金属离子与硫化氢反应,生成棕黄色硫化物沉淀。与同样操作的标准溶液的颜色进行比较。
二、聚合氯化铝的重金属含量测定试剂和材料
①盐酸:1+1溶液。
②抗坏血酸:l〇〇g/L溶液。
③饱和硫化氢水:现用现配。
④铅标准溶液:〇•010mgPb/mL。按本书附录2第82条配制后用移液管移取10mL,置于lOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,现用现配。
三、聚合氯化铝的重金属含量测定分析步骤
①试验溶液的制备:称取约5g试样,精确至O.Olg,置于250mL烧杯中。加5mL盐酸溶液和50mL水,微沸溶解,加2mL抗坏血酸溶液,搅拌。冷却后全部转移到1⑻mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤。
②测定:用移液管移取20mL试验溶液,置于50mL比色管中。加10mL饱和硫化氢水,加水至刻度,摇匀。于暗处放置5min。其颜色不得深于标准。
标准是取2.00mL铅标准溶液,置于50mL比色管中,加lmL盐酸溶液,20mL水,10mL饱和硫化氢水,加水至刻度,摇匀。于暗处放置5minD
4.pH值的测定
(1)方法提要
用配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值。
(2)仪器和设备
酸度计:分度值为O.lpH单位,配有玻璃电极和饱和甘汞电极。
(3)分析步骤
称取(1•⑻±0.01)g试样,置于100 mL烧杯中。加约50 mL不含二氧化碳的水溶解。全部移人100 mL容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇勻。用酸度计测量pH值。所得结果应表示至一位小数。
(4)允许差
两次平行测定结果之差不大于〇.2pH单位。取其算术平均值为测定结果。