一、聚氯化铝硫酸铝钾含量的方法提要
在酸性介质中,EDTA与铝形成络合物,用硝酸铅返滴定过量的EDTA,从而确定硫酸铝钾的含量。
二、聚氯化铝硫酸铝钾含量的试剂和材料
①盐酸溶液:1+4。
②氨水溶液:1+1。
③乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH〜6。
④乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.05mol/L。
⑤硝酸铅标准滴定溶液:c[Pb(N03)2]约为0.05mol,/L。
⑥二甲酚橙指示液:2g/L。
⑦刚果红试纸。
三、聚氯化铝硫酸铝钾含量的分析步骤
将试样研磨,用孔径为355pm和250fxm的试验筛过筛。将粒径在250〜355pm的试样,置于真空干燥箱中,于(35±2)°C,真空度为80〜93kPa下干燥lh。
称取研磨并经干燥的5g试样(精确至0.0002g),置于150mL烧杯中,加80mL水、加热溶解。冷却后移入250mL容量瓶中,加10滴盐酸溶液,用水稀释至刻度。摇勻(混浊时可过滤,弃去初始滤液),此为溶液A。
用移液管移取50mL溶液A,置于250 mL锥形瓶中,再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,放入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(PH5〜6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸3min,冷却后加2〜4滴二甲酚橙指示液,用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点。同时作空白试验。
四、聚氯化铝硫酸铝钾含量分析结果的表述
以质量分数表示的硫酸铝钾[A1K(S04)2•12H20]含量叫按式(1-19)计算:
滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积,mL;按第2条测定的铁的质量分数
试料质量
与1.OOmL硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(N03)2]=l.0001mol/L}相当的以克表示
的硫酸铝钾的质量;
——铁换算成硫酸铝钾的系数。
五、聚氯化铝硫酸铝钾含量允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于〇•2%。