一、聚合氯化铝砷含量的工作曲线的绘制
a.在6个干燥的定砷瓶中,依次加人0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5. OOmL砷标准溶液, 再依次,人30,29,28,27,26, 25mL水使溶液总体积为30tnL。
b.^各定砷瓶中加人4mL硫酸溶液,2mL碘化钾溶液和2mL氣化亚锡盐酸溶液,摇匀。 静置反应20min。再各加入(5士0.1) g无砷锌,立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有5. OmL二 乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氣甲烷吸收液的吸收管装在定砷瓶上。反应50min。取下 吸收管(勿使液面倒吸),用三氣甲烷将吸收液补充至5. OmL,混勻。
c.在波长510nm处,用lcm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
b.以砷含量(Mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
二、聚合氯化铝砷含量的试样溶液的制备:
称取约l〇g液体试样或约3.3g固体试样,精确至O.Olg,置于 lOOmL蒸发皿中。加人10mL硫酸溶液,在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解(如有不 溶物应过滤除去),再移入lOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻。此保留液A也用于锰、 六价铬、汞的测定。
测定:移取lOmL试样溶液于定砷瓶中,加人20mL水。然后按工作曲线的绘制中的 b、c步骤操作,测定吸光度。
三、聚合氯化铝砷含量的分析结果的表述
以质童分数表示的砷含量按式(1-6)计算:
四、聚合氯化铝砷含量的允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值,液体样品不大 于0.0001%,固体样品不大于0.0002%。