一、聚合氯化铝的pH值的测定
(1)仪器和设备
①酸度计:相对pH精度±0.02。
②磁力搅拌器。
③玻璃电极。
④甘汞电极。
(2)分析步骤
① 试液的制备:称取约lgHEDPA试样(精确至0.0005g),置于烧杯中,加适量的水, 全部转移到lOOmL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
②测定:将试样溶液倒入烧杯中。置于磁力搅拌器上,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测 溶液中,放人磁棒,在已定位的酸度计上搅拌,读出测定值。
二、聚合氯化铝的密度的测定
(1)密度瓶法(仲裁法)
①方法提要:在同一温度下,将密度瓶用蒸馏水标定其体积,然后测定同体积试样的质 量以求其密度。
②仪器和设备
a.密度瓶:25?50 mL。
b.恒温水浴:可控制温度在(2〇±〇. 1) °C。
c.温度计:分度为〇.l°C。
③分析步骤
a.洗净并干燥密度瓶,带塞称量。
b.用新煮沸并冷却至20 °C的蒸馏水注满密度瓶,不得带人气泡,装好后立即浸人(20 士0.1) °C的水浴中,恒温20 min以上,取出,用滤纸除去溢出毛细管的水,擦干后立即称量。
c.将密度瓶的水倾出,清洗,干燥后称量。以HEDPA试样代替水,同上操作。
④分析结果的表述
一浮力校正值,4 =朽? F,式中朽是干燥空气在20 t、1. 013X105Pa的密度;K 是所取试样的体积mL;但在一般情况下,A的影响很小,可忽略不计
(2)密度计法
方法提要:由密度计在被测溶液中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。
仪器和设备'
a.密度计:分度值为O.OOlg/mL。
b.恒温水浴。
c.温度计。
d. 玻璃量筒: 250 ?SOOmLt^>
三、分析步骤
a.在恒温(20。0下的测定:将HEDPA试样注人清洁、干燥的量筒内,不得有气泡, 将量筒置于20 °C的恒温水浴中。待温度恒定后,将清洁干燥的密度计缓缓地放人试样中,其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在外面的部分所沾液体不得超过 2?3分度,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻 度的密度计除外),即为20°C时试样的密度。
b.在常温下的测定:按上述操作在常温下进行。
分析结果的表述:密度以每毫升的质量数表示。
a.常温K°C)下测定试样的密度(~)按式(2-12)计算:
p^ = p--p ? a ? (20-t)(2-12)
式中P--试样在K°C)时密度计读值,g/cm3;
a--密度计的玻璃膨胀系数,一般可以取0.000025; t--测定时的温度,°C;20--密度计的标准温度,°C。
b.常温K°C)试样的密度换算为20 °C时的密度
式中々--试样密度的温度校正系数,可根据试样的实测求得。
四、说明--安全要求
羟基1,1-亚乙基二膦酸对皮肤和眼睛有一定的腐蚀性和剌激性,操作人员在进行作业时 应戴防护手套和眼镜,避免和皮肤直接接触。