一、聚合氯化铝方法提要
在试样中加酸使试样解聚,加人过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,使其与铝及其他金属离 子络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合 的铝离子,用氣化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
二、聚合氯化铝试剂和材料
①硝酸:1 + 12溶液。
②乙二胺四乙酸二钠:KEDTA)约0.05mol/L溶液。
③乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠溶于水,稀释至lOOOmL,摇勻。
④氟化钾:500g/L溶液,贮于塑料瓶中9
⑤硝酸银: lg/L溶液。
⑥氣化锌:c(ZnCl2) =0. 〇2〇〇mol/L标准滴定溶液;称取1. 3080g髙纯锌(纯度99. 99% 以上),精确至〇_〇〇〇2g,置于lOOmL烧杯中。加人6?7mL浓盐酸及少量水,加热溶解。在 水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入lOOOmL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。
⑦二甲酚橙:5g/L溶液。
三、聚合氯化铝分析步骤
称取8. 0?8. 5g液体试样或2. 8?3. Og固体试样r精确至0? 0002g,加水溶解,全部移人 500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取_20mL,置于250mL锥形瓶中。加 2mL (1 + 12)硝酸溶液,煮沸lmin。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液,再用乙酸钠 缓冲溶液调节pH约为3 (用精密pH试纸检验),煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶 液和2?4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
加人10mL氟化钾溶液,加热至微沸。冷却,此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加 (1 + 12)硝酸溶液至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定,溶液颜色从淡黄色变为微 红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氣化锌标准滴定溶液的体积(V)