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一、聚合氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定方法提要
A类产品中含有有机磷酸酯（内含有机单和双磷酸酯）和未参加反应的五氧化二磷（与 水生成无机磷酸），可用中和法连续滴定。用改性甲基橙指示第一化学计量点，用酚酞指示第 二化学计量点，加人氣化钙进行转换后，测定第三化学计量点。由各化学计量点所消耗的碱 液量分别计算出有机磷酸酯（为单酯和双酯含量的和）和无机磷酸的含量。
二、聚合氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定试剂和材料
①氢氧化钠标准滴定溶液：KNa〇H) = 0.5mol/L。
②氣化钠饱和溶液。
③无水氯化钙饱和溶液。
④酚酞指示液：l〇g/L乙醇溶液。
⑤甲基橙指示液：2.0g/L溶液。
⑥二甲基苯蓝FF溶液：2.8g/L。
⑦改性甲基橙指示液：将⑤和⑥按等体积混合。
三、分析步骤
于称量瓶中称取约2.5g试样，精确至0.0002g，用除去二氧化碳的水溶解后，将试样完 全转移到250mL锥形瓶中，用水调节体积至50mL,加lOmL氣化钠溶液及三滴改性甲基橙 指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定，待溶液由紫到亮绿色为第一化学计童点，所消耗的标准 溶液体积为于上述溶液中.加三滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定，待溶液呈微红色于30s内不 褪为第二化学计量点，所消耗的标准溶液体积为于上述溶液中加5mL氣化钙溶液，用氢氢化钠标准滴定溶液滴定，待溶液呈微红色于 30s内不褪为第三化学计量点，所消耗的标准溶液体积为V3。
四、分析结果的表述
① 以质量分数表示的有机磷酸酯含量
式中叫--有机磷酸单酯含量（以P〇r计），％;求出；切3--有机磷酸双酯含量（以P〇r计），％;求出。
②以质量分数表示的有机磷酸单酯访第二化学计量点时，所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，tnL;K--第三化学计量点时，所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL; c--氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L; m--试料的质量，g;0.095--与l.OOmL氯氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷 酸根（POD质量。
所得结果应表示至二位小数。
③以质量分数表示的有机磷酸双酯含量历，第一化学计量点时，所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;F2--第二化学计量点时，所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; c一~^氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，rnol/L; m试料的质量，g;0.095--与l.OOmL氢氧化钠标准滴定瘠液[c(Na〇H) = 1.000m〇l/L)相当的以克表示 的磷酸根（p〇r)质量。
所得结果应表示至二位小数。1
④以质量分数表示的无机磷酸含量切，第三化学计量点时，所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，tnol/L; m-~~试样的质量，g;1 ;0.095--与l.OOmL氢氧化钠标准溶液O(NaOH); 1.000mol/L]相当的以克表示的磷 酸根.(PCT)质量。
所得结果应表示至二位小数。-、
五、允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。各组分平行测定结果的绝对差值^不 大于：有机磷酸酯0. 30%;无机磷酸0.30%。
不同实验室各组分测定结果的绝对差值应不大于：有机磷酸酯〇? 50% ;无机磷酸0^0%。
六、pH值的测定
(1)仪器和设备
酸度计：分度值为〇.〇2pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。
(2)分析步骤
称取l.〇〇g试样于烧杯中，用水溶解后，加水稀释至l〇〇mL，搅拌均匀，将甘汞电极和 玻璃电极浸人被测试样中，在已定位的酸度计上测定试样的PH值。、两次平行测定结果之差不大于〇?单位，取其算术平均值为测定结果。
