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聚合氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:28 发布日期:09-20 14:47 【


         一、聚合氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定方法提要  

         A类产品中含有有机磷酸酯(内含有机单和双磷酸酯)和未参加反应的五氧化二磷(与 水生成无机磷酸),可用中和法连续滴定。用改性甲基橙指示第一化学计量点,用酚酞指示第 二化学计量点,加人氣化钙进行转换后,测定第三化学计量点。由各化学计量点所消耗的碱 液量分别计算出有机磷酸酯(为单酯和双酯含量的和)和无机磷酸的含量。

聚合氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定



      二、聚合氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定试剂和材料

  ①氢氧化钠标准滴定溶液:KNa〇H) = 0.5mol/L。

  ②氣化钠饱和溶液。

  ③无水氯化钙饱和溶液。

  ④酚酞指示液:l〇g/L乙醇溶液。

  ⑤甲基橙指示液:2.0g/L溶液。

  ⑥二甲基苯蓝FF溶液:2.8g/L。

  ⑦改性甲基橙指示液:将⑤和⑥按等体积混合。

  三、分析步骤

  于称量瓶中称取约2.5g试样,精确至0.0002g,用除去二氧化碳的水溶解后,将试样完 全转移到250mL锥形瓶中,用水调节体积至50mL,加lOmL氣化钠溶液及三滴改性甲基橙 指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定,待溶液由紫到亮绿色为第一化学计童点,所消耗的标准 溶液体积为于上述溶液中.加三滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定,待溶液呈微红色于30s内不 褪为第二化学计量点,所消耗的标准溶液体积为于上述溶液中加5mL氣化钙溶液,用氢氢化钠标准滴定溶液滴定,待溶液呈微红色于 30s内不褪为第三化学计量点,所消耗的标准溶液体积为V3。

  四、分析结果的表述

  ① 以质量分数表示的有机磷酸酯含量

  式中叫--有机磷酸单酯含量(以P〇r计),%;求出;切3--有机磷酸双酯含量(以P〇r计),%;求出。

  ②以质量分数表示的有机磷酸单酯访第二化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,tnL;K--第三化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL; c--氢氧化钠标准溶液的实际浓度,mol/L; m--试料的质量,g;0.095--与l.OOmL氯氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷 酸根(POD质量。

  所得结果应表示至二位小数。

  ③以质量分数表示的有机磷酸双酯含量历,第一化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;F2--第二化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; c一~^氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,rnol/L; m试料的质量,g;0.095--与l.OOmL氢氧化钠标准滴定瘠液[c(Na〇H) = 1.000m〇l/L)相当的以克表示 的磷酸根(p〇r)质量。

  所得结果应表示至二位小数。1

  ④以质量分数表示的无机磷酸含量切,第三化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,tnol/L; m-~~试样的质量,g;1 ;0.095--与l.OOmL氢氧化钠标准溶液O(NaOH); 1.000mol/L]相当的以克表示的磷 酸根.(PCT)质量。

  所得结果应表示至二位小数。-、

聚合氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定


  五、允许差

  取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。各组分平行测定结果的绝对差值^不 大于:有机磷酸酯0. 30%;无机磷酸0.30%。

  不同实验室各组分测定结果的绝对差值应不大于:有机磷酸酯〇? 50% ;无机磷酸0^0%。

  六、pH值的测定

  (1)仪器和设备

  酸度计:分度值为〇.〇2pH单位,配有玻璃电极和饱和甘汞电极。

  (2)分析步骤

  称取l.〇〇g试样于烧杯中,用水溶解后,加水稀释至l〇〇mL,搅拌均匀,将甘汞电极和 玻璃电极浸人被测试样中,在已定位的酸度计上测定试样的PH值。、两次平行测定结果之差不大于〇?单位,取其算术平均值为测定结果。



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