一、聚合氯化铝铁的磷酸含M的测定方法提要:在酸性条件下,正磷酸根和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸。用抗坏血 酸还原成磷钼蓝,使用分光光度计,于最大吸收波长(71〇mn)处测定吸光度。
二、试剂和材料
a.抗坏血酸:20g/L溶液。称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中,加人0_20g乙二铵四 乙酸二钠及8mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期15d。
b.钼酸铵:26g/L溶液。称取13g钼酸铵溶于200ml水中,加入0.5g酒石酸锑钾和 120tnL浓硫酸。冷却后用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中。
c.磷酸盐标准溶液:lmL含有0.02mgPO4。按本书附录2中第37条配制后,用移液管 移取20.00mL,置于lOOtnL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻。此溶液用时现配。
三、仪器和设备:一般实验室仪器和带有厚度为lcm的吸收池的分光光度计。
四、分析步骤
a.工作曲线的绘制:在6个50mL容量瓶中,分别加人0 (试剂空白溶液),1_00, 2.00,3.00, 6. 00, 8. OOmL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL,各加2. OmL钼酸铵溶液、3. OmL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置lOmin。
使用分光光度计,用lcm吸收池,在710nm波长处,以水为参比测定吸光度。
从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以磷酸根含量(mg)为横 坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
b. 测定:用移液管移取2.0mL试液A,置于50mL容量瓶中,加水至约25mL。在另一 个50mL容量瓶中加入25mL水作为空白试液。各加入2. OmL钼酸铵溶液、3. OmL抗坏血酸 溶液,用水稀释至刻度,摇勻,放置l〇min。
使用分光光度计,用lcm吸收池,在710nm波长处,以水为参比测定吸光度。
五、分析结果的表述:以质量分数表示的磷酸(以PCT计)含量叫按式
-根据测得的试液吸光度从工作曲线上査出^磷酸根的量,tng;m0--根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上査出的磷酸根的量,mg; m试料质量,g。
⑥允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不 大于0.05%。