一、聚合氯化铝六价铬含童方法提要
在硫酸介质中,六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物,可在最大吸收波 长540mn处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用磷酸盐消除。
二、聚合氯化铝六价铬含童试剂和材料
①硫酸:1 + 6溶液。
②二苯基碳酰二肼:2. 5g/L乙醇溶液;称取0.25g二苯基碳酰二肼,溶于94mL无水乙 醇,加人6mL冰乙酸,摇勻。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。_③磷酸-磷酸二氢钠溶液:称取l〇〇g磷酸二氢钠溶于450mL水中,加入40raL磷酸,混匀。
④无还原剂水:见本节中锰的测定。
⑤六价铬标准贮备溶液:lmL溶液含l.OOmgCr-%称取2.829g重铬酸钾,精确至o.ooig,溶解于无还原剂水。移入lOOOmL容量瓶中,用无还原剂水稀释至刻度,摇匀。
⑥六价铬标准溶液:lmL溶液含O.OlOmgCr-6;移取10mL六价铬标准Jt备液移人 lOOOmL。用无还原剂水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
(3)仪器和设备 分光光度计。
三、聚合氯化铝六价铬含童分析步骤
①工作曲线的绘制:在6只}OOmL容童瓶中依次加入0,1.00,2.〇0,3.00,4.00,5.00mL 六价铬标准溶液和50mL磷酸-磷酸二氢钠溶液,2mL硫醸溥液,2mL二苯基碳酰二肼乙醉溶 液。用无还原剂水稀释至刻度,摇匀,静置显色1〇?15min。
在波长为540mn处,用1cm的吸收池,以试剂空白为_比,测定吸光度。
以六价铬含量(fig)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
②测定:移取20mL由测定砷得到的保留液A移入lOOmL容貴瓶中,以下按工作曲线绘制中加人六价铬标准溶液以后的步骤进行操作,测定吸光度。