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聚合氯化铝原子吸收光谱法

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:38 发布日期:09-02 17:29 【

  
  一、聚合氯化铝原子吸收光谱法方法提要:


向试样中加入硝酸和过氧化氢,使试样中的铅溶解。然后用原子吸收光谱 法测定铅含量。

聚合氯化铝原子吸收光谱法



  
 二、聚合氯化铝原子吸收光谱法 试剂和材例优级
  
  a.    硝酸溶液:1 + 1溶液(用优级纯浓硝酸配制)。
  
  b.     硝酸溶液:1 + 199溶液(用优级纯浓硝酸配制)。
  
  c.    过氧化氢:优级纯。
  
  d.    铅标准贮备溶液:lmL溶液含有O.lmgPb,按本书附录2中第82条配制。
  
  e.    铅标准溶液:lmL溶液含有O.OOlOmgPb。用移液管移取5.0mL铅标准贮备溶液,置 于500mL容量瓶中,加人(1十199)硝酸溶液至刻度,摇匀。此溶液现用现配。
  
  三、聚合氯化铝原子吸收光谱法 仪器和设备:

聚合氯化铝原子吸收光谱法

所用玻璃仪器需经(1 + 1)硝酸溶液清洗,再用水清洗。
  
  a.    氩气钢瓶。
  
  b.    原子吸收光谱仪:带有石墨炉控制装置,铅空心阴极灯,氘灯或塞曼背景扣除装置 200/xL微量定量取样器。
   
  干燥    灰化    原子化    淸除        干燥    灰化    原子化    淸除
  
  温度/°c    200    600    2300    2500    时间/s    10    20    5    2
  
  斜坡升温时间/s    20    10    1    1    氩气流量/(mL/min)    300    300    50    300
  
  四、聚合氯化铝原子吸收光谱法 分析步骤

聚合氯化铝原子吸收光谱法

  
  a.    工作曲线的绘制:用移液管分别移取0•0, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9. OmL铅标准溶液, 置于6个lOOmL容量瓶中,加(1 + 199)硝酸溶液至刻度,摇勻。
  
  按仪器说明书把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。用试剂空白调零后,分别测 定每个标准溶液的吸光度。以铅含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
  
  b.    测定:称取约3g试样,精确至O.Olg,转移至lOOOmL容量瓶中,加水稀至刻度。 摇勻。
  
  用移液管准确移取50. OOmL上述试液,置于250mL烧杯中,加水至lOOmL,小心加人
  
  2.    OmL过氧化氢和2. OmL (1 + 1)硝酸溶液,加热蒸发至溶液体积约为40mL,冷却至室温,
  
  将席液完全转移至l〇〇mL容量瓶中,加水至刻度,摇勻。用与测定标准溶液相同的工作条件 测定其吸光度。同时做试剂空白试验。
  
 五、   聚合氯化铝原子吸收光谱法分析结果的表述
  
  以质量分数表示的铅含量(w6)按式(1-28)计算:
 
  
  式中4据测定的试液的吸光度,从工作曲线上査得的铅质量,mg;
  
  ——根据测定的试剂空白溶液的吸光度。从工作曲线上査出的铅质量,mg;
  
  m一一试料的质量,g〇 ⑥允许差
  
  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0003%。

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