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一、聚合氯化铝原子吸收光谱法方法提要：
向试样中加入硝酸和过氧化氢，使试样中的铅溶解。然后用原子吸收光谱 法测定铅含量。
二、聚合氯化铝原子吸收光谱法 试剂和材例优级
a. 硝酸溶液：1 + 1溶液（用优级纯浓硝酸配制）。
b. 硝酸溶液：1 + 199溶液（用优级纯浓硝酸配制）。
c. 过氧化氢：优级纯。
d. 铅标准贮备溶液：lmL溶液含有O.lmgPb，按本书附录2中第82条配制。
e. 铅标准溶液：lmL溶液含有O.OOlOmgPb。用移液管移取5.0mL铅标准贮备溶液，置 于500mL容量瓶中，加人（1十199)硝酸溶液至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
三、聚合氯化铝原子吸收光谱法 仪器和设备：
所用玻璃仪器需经(1 + 1)硝酸溶液清洗，再用水清洗。
a. 氩气钢瓶。
b. 原子吸收光谱仪：带有石墨炉控制装置，铅空心阴极灯，氘灯或塞曼背景扣除装置 200/xL微量定量取样器。
干燥 灰化 原子化 淸除 干燥 灰化 原子化 淸除
温度/°c 200 600 2300 2500 时间/s 10 20 5 2
斜坡升温时间/s 20 10 1 1 氩气流量/(mL/min) 300 300 50 300
四、聚合氯化铝原子吸收光谱法 分析步骤
a. 工作曲线的绘制：用移液管分别移取0•0, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9. OmL铅标准溶液， 置于6个lOOmL容量瓶中，加（1 + 199)硝酸溶液至刻度，摇勻。
按仪器说明书把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。用试剂空白调零后，分别测 定每个标准溶液的吸光度。以铅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
b. 测定：称取约3g试样，精确至O.Olg，转移至lOOOmL容量瓶中，加水稀至刻度。 摇勻。
用移液管准确移取50. OOmL上述试液，置于250mL烧杯中，加水至lOOmL，小心加人
2. OmL过氧化氢和2. OmL (1 + 1)硝酸溶液，加热蒸发至溶液体积约为40mL，冷却至室温，
将席液完全转移至l〇〇mL容量瓶中，加水至刻度，摇勻。用与测定标准溶液相同的工作条件 测定其吸光度。同时做试剂空白试验。
五、 聚合氯化铝原子吸收光谱法分析结果的表述
以质量分数表示的铅含量（w6)按式（1-28)计算：
式中4据测定的试液的吸光度，从工作曲线上査得的铅质量，mg;
——根据测定的试剂空白溶液的吸光度。从工作曲线上査出的铅质量，mg;
m一一试料的质量，g〇 ⑥允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0003%。
