聚氯化铝汞含量的测定
一、聚氯化铝汞含量方法提要
在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将采离子还原成汞原子,用 冷原子吸收法测定汞。
二、聚氯化铝汞含量试剂和材料
①硫酸-硝酸混合液:将200mL硫酸缓慢加人300mL水中,同时不断搅拌。冷却后加人lOOmL硝酸;混匀。,
②硫酸(优级纯):i+n溶液。
③盐酸(优级纯):i+n溶液。
④高锰酸钾(优级纯):l〇g/L溶液。
⑤盐酸羟胺:100g/L溶液。
⑥氣化亚锡:50g/L溶液。称取5.0g氣化亚锡,置于200mL烧杯中。加人10mL盐酸 溶液及适量水使其溶解,稀释至l〇〇mL,混匀。
⑦汞标准储备溶液:lmL溶液含1. OOmgHg。称取1. 354g氣化汞,精确至0? OOlg。置 于400mL烧杯中,加人200mL盐酸溶液使其溶解。移人lOOOmL容量瓶中,用盐酸溶液稀释 至刻度,摇匀。
⑧汞标准溶液:lmL溶液含0? 1/xgHg。移取10mL汞标准储备溶液,移入lOOOmL容量 瓶中,用硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。再从中移取l〇mL移人lOOOmL容量瓶中,用硫酸溶液 稀释至刻度,摇勻。此溶液用时现配。
三、聚氯化铝汞含量仪器和设备
原子吸收分光光度计或测汞仪:光源为汞空心阴极灯;波长为253. 7mn。^(4) 分析步骤'
①工作曲线的绘制:在6只50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液Ovl. 00, 2. 00, 3. 00,4.0,5.00mL,加水至40mL。加人3mL硫酸-硝酸混合液和lmL髙餐酸钾溶液,摇勻,静 置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀。将金部溶液移 人测汞装置的洗气瓶中,并加人2mL氣化亚锡溶液,在波长253. 7nm处,以氣化亚锈溶液还 原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比,测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸 汽的吸光度。
以汞含量(洲)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。14②测定:移取10mL由测定砷得到的保留液移入50mL容量瓶中。以下按工作曲线的绘 制中加人汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以氣化亚锡溶液还原后试样溶液所产生汞蒸 气的吸光度。
(5)分析结果的表述
以质量分数表示的汞含量(w9)按式(1-10)计算: