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制取聚合氯化铝铁有多种方法，介绍三种方法：
方法一：原料为硫酸亚铁、硫酸和催化剂。采用不同的催化剂可形成不同的制造工艺。工艺方法是将硫酸洗液浓缩，调整酸和亚铁比例，在密闭压力容器内，加入定量的亚硝酸钠，再通入氧气，在定温、定亚的搅拌下，经反应便得到聚合氯化铝铁。
方法二：原料为钛白粉厂的副产品FeSO4和废H2SO4。制作工艺是确定FeSO4·H2O中铁的含量，在通入热空气脱水，当含有1-2个结晶时，通冷空气，在有氧化剂的条件下使之成为氧化物料，此时家废硫酸和固化剂进行固化反应，待固化完成聚铁产品已形成。生产过程控制SOi24—:Fe2+（mo1）=1.30:1.45。
方法三：原料为浓硫酸和硫酸亚铁；制备工艺是浓硫酸直接加到硫酸亚铁中，再加适量的催化剂MnO2 （或30%稀酸加到亚铁中再加入催化剂NaNO2）后，通入空气进行氧化，水解和聚合反应后即制备出聚合氯化铝铁。
聚合氯化铝铁的操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与碱类、醇类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
聚合氯化铝铁储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。相对湿度保持在75%以下。包装必须密封，切勿受潮。应与易（可）燃物、碱类、醇类等分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
