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聚合氯化铝铁的制备方法分为二个步骤：第一：聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：首先采用含三价铁废渣反应；然后将机械球磨活化硫铁矿（含硫精矿）、废铁片、废铁屑或其混合物加入铁溶液中，控制反应温度为40～110℃，使溶液中一部分Fe3+还原后过滤，在滤液中加入氧化剂，氧化温度控制在40～130℃，将Fe2+完全氧化，得到红棕色聚合氯化铝铁；聚合氯化铝铁盐基度控制在0～28％； 或者将绿矾直接加入铁溶液中，过滤后加入氧化剂使溶液中Fe2+完全氧化，得到红棕色聚合硫酸铁溶液；反应温度控制在40 ～130℃，聚合氯化铝铁盐基度控制在0～28％。
第二：将聚合氯化铝铁溶液加热蒸发浓缩，浓缩温度控制在90～ 150℃，浓缩致液体聚合氯化铝铁含铁15％以上，40～100℃下干燥、粉碎制得淡黄色固体粉末状聚合氯化铝铁； 或者将液体聚合氯化铝铁喷雾干燥得到淡黄色固体粉末状聚合氯化铝铁。
聚合氯化铝铁可以很容易地吸附到纤维表面，还可以吸附带有负电荷的填料和细小纤维，使它们更多地留着在纸页内部；与其他有机聚合物的协同作用可以有效地提高细料的留着率，并改善浆料的滤水性能。此外，聚合氯化铝铁还可以有效地控制树脂障碍，其原理与消除阴离子杂质相同。与 Al2（SO4）3 相比，聚合氯化铝铁可以更有效地将树脂固着在纤维上，同时聚合氯化铝铁的使用可以大大减少BaSO4等不溶物的沉积。
聚合氯化铝铁水解后实验步骤：1、产物聚合氯化铝铁检测，取5mL聚铁溶液，加入250mL锥形瓶中，稀释至100~150mL ,加入10mL硫磷混酸，冷却后加入5~8滴二苯胺磺酸钠溶液，用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的紫色。2、碱化度的检测用移液管取1.00mL聚铁溶液置于250mL锥形瓶中。用移液管准确移取25.00mL盐酸，再加入20mL无CO2蒸馏水摇匀，盖上表面皿，在室温下放置10分钟。加入10mL氟化钾溶液，摇匀。再加入两滴酚酞，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。（或滴定至pH值为9.0~9.5）。用无CO2蒸馏水作空白试验。
