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一、聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定方法提要
在游离单体（丙烯酸或丙烯酸酯）结构中含有双键，它能与溴起加成反应，根据这一特 征反应测定游离单体含量。
二、试剂和材料
①盐酸：1 + 1溶液。
②碘化钾：lOOg/L溶液。
③溴C(l/6KBr〇3) = 0.2ni〇l/L标准溶液，不需标定。称取5.Sg溴酸钾和50g溴化钾溶 于水中，移入lOOOmL容量瓶中用水稀至刻度摇匀备用。用棕色瓶贮存。
④可溶性淀粉溶液：5g/L溶液。
⑤硫代硫酸钠：KNa2S2O3)=0. lmol/ L标准滴定溶液。
⑥氢氧化钠：l〇〇g/L溶液。
三、聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定分析步骤
①A类样品试液的制备和测定：称取2?5g精确至0. 0002g的试样于事先装有氢氧化钠 溶液[其量按每克试样加lmL]的lOOtnL容量瓶中，用水稀至刻度，摇勻备用。
吸取lO.OmL试液置于事先装有15.0mL溴标准溶液的500mL碘暈瓶中，迅速加5mL 盐酸溶液立即盖好瓶塞，加水封口。摇匀，放于暗处，反应30min。迅速加10mL碘化钾溶液， 加水封口，摇匀后放于暗处lOmiri。取出，立即加水150mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定至溶液呈淡黄色，加2mL淀粉溶液继续滴定至蓝色消失，即为终点，同时作空白试验。
②B类样品的测定：称取2?5g精确至〇. 0002g的试样于事先装有10. OmL溴标准溶液 的500mL碘量瓶中，迅速加入5mL盐酸溶液，立即盖好瓶塞，加水封口，摇勻，放于暗处， 反应30miii。以下步骤按A类样品测定中自“迅速加入10mL碘化钾溶液……”开始操作，至 “同时作空白试验”为止。
四、分析结果的表述
以质量分数表示的游离单体（以丙烯酸计）量--空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;K--测定试样时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; mt试料的质量，g;0. 03603--与l.OOmL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3) = 1.000mol/L]相当的以克 表示丙烯酸的质量。
五、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
A类产品平行测定结果的绝对差值应不大于0? 30% ;不同实验室测定结果的绝对差值应 不大于0. 40%;B类产品平行测定结果的绝对差值应不大于0.10% ;不同实验室测定结果绝对值应不大 于 0.20%。
