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聚合氯化铝铁中的游离单体含量的测定

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:34 发布日期:09-27 21:36 【


  一、聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定方法提要
  在游离单体(丙烯酸或丙烯酸酯)结构中含有双键,它能与溴起加成反应,根据这一特 征反应测定游离单体含量。

聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定

  
  二、试剂和材料

       ①盐酸:1 + 1溶液。
  ②碘化钾:lOOg/L溶液。
  ③溴C(l/6KBr〇3) = 0.2ni〇l/L标准溶液,不需标定。称取5.Sg溴酸钾和50g溴化钾溶 于水中,移入lOOOmL容量瓶中用水稀至刻度摇匀备用。用棕色瓶贮存。
  ④可溶性淀粉溶液:5g/L溶液。
  ⑤硫代硫酸钠:KNa2S2O3)=0. lmol/ L标准滴定溶液。
  ⑥氢氧化钠:l〇〇g/L溶液。
  三、聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定分析步骤
  ①A类样品试液的制备和测定:称取2?5g精确至0. 0002g的试样于事先装有氢氧化钠 溶液[其量按每克试样加lmL]的lOOtnL容量瓶中,用水稀至刻度,摇勻备用。
  吸取lO.OmL试液置于事先装有15.0mL溴标准溶液的500mL碘暈瓶中,迅速加5mL 盐酸溶液立即盖好瓶塞,加水封口。摇匀,放于暗处,反应30min。迅速加10mL碘化钾溶液, 加水封口,摇匀后放于暗处lOmiri。取出,立即加水150mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定至溶液呈淡黄色,加2mL淀粉溶液继续滴定至蓝色消失,即为终点,同时作空白试验。
  ②B类样品的测定:称取2?5g精确至〇. 0002g的试样于事先装有10. OmL溴标准溶液 的500mL碘量瓶中,迅速加入5mL盐酸溶液,立即盖好瓶塞,加水封口,摇勻,放于暗处, 反应30miii。以下步骤按A类样品测定中自“迅速加入10mL碘化钾溶液……”开始操作,至 “同时作空白试验”为止。
  四、分析结果的表述
  以质量分数表示的游离单体(以丙烯酸计)量--空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;K--测定试样时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; mt试料的质量,g;0. 03603--与l.OOmL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3) = 1.000mol/L]相当的以克 表示丙烯酸的质量。

聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定

  五、允许差
  取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
  A类产品平行测定结果的绝对差值应不大于0? 30% ;不同实验室测定结果的绝对差值应 不大于0. 40%;B类产品平行测定结果的绝对差值应不大于0.10% ;不同实验室测定结果绝对值应不大 于 0.20%。


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