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聚氯化铝的游离单体含量的测定

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:31 发布日期:09-27 21:26 【

 

      一、聚氯化铝的游离单体含量的测定方法提要
  将试样经强碱性阴离于交换树脂柱,以除去非极性苯环类等杂质。然后用氯化钠溶液淋 洗后,用溴量法测定洗脱液中双键含量。

聚氯化铝的游离单体含量的测定

      二、试剂和材料
  ①717型强碱性阴离子交换树脂。
  ②氢氧化钠溶液:80g/L。
  ③氯化钠溶液:116g/L。
  ④酚酞指示液:l〇g/L乙醇溶液。
  ⑤硫酸溶液:1 + 9溶液。
  ⑥溴酸钾-溴化钾溶液:溶解溴酸钾5. 5g及溴化钾20. Og于水中,加水稀释至lOOOmU⑦硫酸汞溶液:称量硫酸汞15g溶于14mL浓硫酸和475mL水溶液中。
  ⑧碘化钾溶液:l〇〇g/L溶液。
  ⑨硫代硫酸钠标准溶液:dNa2S2O3) = 0.1m〇l/L。
  ⑩可溶性淀粉溶液:5g/L。
  三、仪器和设备
  ①离子交换柱:内径(10士 1) mm、高度250?300mm。
  ②酸式滴定管:5mL。
  四、分析步骤
  试样溶液的制备:称取约lg液体试样,精确至〇. 〇〇〇2g。用水转人250mL容量瓶中, 加水稀释至刻度,摇勻。
  试样溶液的预处理
  a.阴离子交换柱的制备:取适量树脂用水浸泡24h以上,然后用水漂洗干净装人离子交 换柱中,树脂层高度约200mm,防止有气泡进人。用100?120mL氢氧化钠溶液以5?6mL/ min的流速通过交换柱。再用水淋洗至流出液pH8?9。
  b.交换:用移液管吸取25mL试样溶液以2?3mL/min的流速通过已制备好的阴离子交 换柱。
  c.洗涤:用120?150mL水以5?6mL/min的流速,淋洗交换柱,弃去流出液。
  d.洗脱:用约150mL氯化钠溶液以5?6mL/min的流速,淋洗交换柱,流出液收集于 500mL碘量瓶中,待测游离单体含量。
  e.阴离子交换柱的再生:用约200 mL水以最大流速通过交换柱。然后用100?120 mL 氢氧化钠溶液以5?6mL/rnin的流速淋洗交换柱,再用水淋洗至流出液pH8?9,备用。
  测定游离单体含量:于待测液加人1滴酚酞指示液,用硫酸溶液调节至溶液红色消失。 加入10mL溴酸钾-溴化钾溶液和20mL硫酸溶液,振荡5min后,加入10mL硫酸汞溶液,摇 勻。于室温下放置30min后,加入15mL氯化钠溶楝和10mL碘化钾溶液,摇匀后,放人暗处 5min,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加入lmL淀粉溶液,继续滴定至蓝色突 变为无色为终点。同时做空白试验。

聚氯化铝的游离单体含量的测定

  五、分析结果的表述
  以质量分数表示的游离单体(以马来酸计)含量w;2,空白试验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V--测定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; c--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; m拭样的质量,g;0. 058--与l.OOmL硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S203) = 1.000m〇l/ L]相当的以克表示 的马来酸的质量。.
  所得结果应表示至二位小数。
  六、允许差
  取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于 0.7%;不同实验室测定结果的绝对差值不大干2%。


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