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一、聚氯化铝的游离单体含量的测定方法提要
将试样经强碱性阴离于交换树脂柱，以除去非极性苯环类等杂质。然后用氯化钠溶液淋 洗后，用溴量法测定洗脱液中双键含量。
二、试剂和材料
①717型强碱性阴离子交换树脂。
②氢氧化钠溶液：80g/L。
③氯化钠溶液：116g/L。
④酚酞指示液：l〇g/L乙醇溶液。
⑤硫酸溶液：1 + 9溶液。
⑥溴酸钾-溴化钾溶液：溶解溴酸钾5. 5g及溴化钾20. Og于水中，加水稀释至lOOOmU⑦硫酸汞溶液：称量硫酸汞15g溶于14mL浓硫酸和475mL水溶液中。
⑧碘化钾溶液：l〇〇g/L溶液。
⑨硫代硫酸钠标准溶液：dNa2S2O3) = 0.1m〇l/L。
⑩可溶性淀粉溶液：5g/L。
三、仪器和设备
①离子交换柱：内径（10士 1) mm、高度250?300mm。
②酸式滴定管：5mL。
四、分析步骤
试样溶液的制备：称取约lg液体试样，精确至〇. 〇〇〇2g。用水转人250mL容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇勻。
试样溶液的预处理
a.阴离子交换柱的制备：取适量树脂用水浸泡24h以上，然后用水漂洗干净装人离子交 换柱中，树脂层高度约200mm，防止有气泡进人。用100?120mL氢氧化钠溶液以5?6mL/ min的流速通过交换柱。再用水淋洗至流出液pH8?9。
b.交换：用移液管吸取25mL试样溶液以2?3mL/min的流速通过已制备好的阴离子交 换柱。
c.洗涤：用120?150mL水以5?6mL/min的流速，淋洗交换柱，弃去流出液。
d.洗脱：用约150mL氯化钠溶液以5?6mL/min的流速，淋洗交换柱，流出液收集于 500mL碘量瓶中，待测游离单体含量。
e.阴离子交换柱的再生：用约200 mL水以最大流速通过交换柱。然后用100?120 mL 氢氧化钠溶液以5?6mL/rnin的流速淋洗交换柱，再用水淋洗至流出液pH8?9,备用。
测定游离单体含量：于待测液加人1滴酚酞指示液，用硫酸溶液调节至溶液红色消失。 加入10mL溴酸钾-溴化钾溶液和20mL硫酸溶液，振荡5min后，加入10mL硫酸汞溶液，摇 勻。于室温下放置30min后，加入15mL氯化钠溶楝和10mL碘化钾溶液，摇匀后，放人暗处 5min，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色突 变为无色为终点。同时做空白试验。
五、分析结果的表述
以质量分数表示的游离单体（以马来酸计）含量w；2，空白试验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V--测定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL; c--硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L; m拭样的质量，g;0. 058--与l.OOmL硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S203) = 1.000m〇l/ L]相当的以克表示 的马来酸的质量。.
所得结果应表示至二位小数。
六、允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于 0.7%;不同实验室测定结果的绝对差值不大干2%。
