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一、聚合氯化铝的溴值的测定方法提要
在酸性溶液中，溴与试样中未聚合的单体发生加成反应，与引发剂的分解产物发生取代 反应。加入捵化钾溶液与过量的溴作用并析出碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。
二、聚合氯化铝的溴值的测定试剂和材料
硫酸：1 + 9溶液。
氯化钠：116g/L溶液。
碘化钾：l〇〇g/L溶液。
溴酸钾-溴化钾溶液：称取5.5g溴酸钾及20.0g溴化钾溶于水中，用水稀释至 1000mL。保存在棕色瓶中。
硫酸汞：称取15g硫酸汞溶于14mL浓硫酸和475mL水中。
硫代硫酸钠：KNa2S203)约0.1m〇l/L标准滴定溶液。
可溶性淀粉：l〇g/L溶液。
三、聚合氯化铝的溴值的测定分析步骤
称取约〇.5g试样，精确至0.0002g，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻。
移取25.00mL试液，置于250mL碘量瓶中。用移液管加人lO.OOmL溴酸钾-溴化钾溶 液，加20mL硫酸溶液，充分混匀。5min后加人5mL硫酸汞溶液，摇匀，于暗处放置30min (温度控制0?20°C)。加入15mL氣化钠溶液和10mL碘化钾溶液，摇勻，在暗处放置5min。 加入20mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入lmL淀粉指示液，继续滴定 至蓝色消失即为终点。
同时作空白试验。
四、分析结果的表述
以mg/g (每克试样所消耗溴的毫克数）表示的溴值
c (F〇-V)X 0.0799X100079-9c ? (V0-V)n、式中c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V〇--空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V--滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL; m试料质量，g;0. 0799--与1. OOrnL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S203) =1. 000m〇l/L]相当的以克表示的溴的质量。
五、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/g。
