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聚合氯化铝的溴值的测定

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:24 发布日期:09-27 21:08 【


  一、聚合氯化铝的溴值的测定方法提要
  在酸性溶液中,溴与试样中未聚合的单体发生加成反应,与引发剂的分解产物发生取代 反应。加入捵化钾溶液与过量的溴作用并析出碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。

聚合氯化铝的溴值的测定


  二、聚合氯化铝的溴值的测定试剂和材料
  硫酸:1 + 9溶液。
  氯化钠:116g/L溶液。
  碘化钾:l〇〇g/L溶液。
  溴酸钾-溴化钾溶液:称取5.5g溴酸钾及20.0g溴化钾溶于水中,用水稀释至 1000mL。保存在棕色瓶中。
  硫酸汞:称取15g硫酸汞溶于14mL浓硫酸和475mL水中。
  硫代硫酸钠:KNa2S203)约0.1m〇l/L标准滴定溶液。
  可溶性淀粉:l〇g/L溶液。
  三、聚合氯化铝的溴值的测定分析步骤
  称取约〇.5g试样,精确至0.0002g,全部转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻。
  移取25.00mL试液,置于250mL碘量瓶中。用移液管加人lO.OOmL溴酸钾-溴化钾溶 液,加20mL硫酸溶液,充分混匀。5min后加人5mL硫酸汞溶液,摇匀,于暗处放置30min (温度控制0?20°C)。加入15mL氣化钠溶液和10mL碘化钾溶液,摇勻,在暗处放置5min。 加入20mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入lmL淀粉指示液,继续滴定 至蓝色消失即为终点。
  同时作空白试验。

聚合氯化铝的溴值的测定


  四、分析结果的表述
  以mg/g (每克试样所消耗溴的毫克数)表示的溴值
  c  (F〇-V)X 0.0799X100079-9c ? (V0-V)n、式中c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V〇--空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V--滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; m试料质量,g;0. 0799--与1. OOrnL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S203) =1. 000m〇l/L]相当的以克表示的溴的质量。
  五、允许差
  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/g。

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