一、聚合氯化铝铁的平均分子量的测定方法提要
在一恒温、密闭的容器中,充有丙醑的饱和蒸气,这时分别置一滴水解聚马来酸酐的丙 酮溶液和一滴纯丙酮悬在饱和蒸气中。丙酮在溶液中的饱和蒸气压低于纯丙酮的饱和蒸气压, 于是就会有丙酮分子从饱和蒸气相凝聚在溶液滴表面上,并放出凝聚热,使得溶液滴的温度 升高,产生温差。检测,放大后,由检流计示出,计算求得水解聚马来酸酐的平均分子量。
二、试剂和材料丙酮、联苯甲酰。
三、仪器和设备
①气相渗透仪。
②秒表,分度值0.1s。
③针筒,ImU
④具塞瓶:50mL。
四、聚合氯化铝铁的平均分子量的测定分析步骤
试液的制备:称取约0.058试样A,精确到0.0002g,置于50mL具塞瓶中。称取约 2〇g丙酮,精确至0.0002g,加人瓶中,溶解,得浓度为c(g/kg)的溶液取4mL溶液B,加2mL丙酮,得浓度为2/3。的溶液。
取2mL溶液B,加2mL丙酮,得浓度为l/2c的溶液。
取2mL溶液B,加4mL丙酮,得浓度为1/3^的溶液。
仪器准备和调试:将仪器气化室打开,换滤纸,充上约30tnL丙酮。Rs调整为5008, 温度选择开关拨向35 °C。开启仪器升温。待检流计读数不变,仪器即达到稳定.
空白值的测定:将丙酮吸人两只针筒内,分别插在两支滴样孔上。把检流计工作键 “G”拨向滴样位置。第一次从滴样孔备注人。0?0.15mL丙酮。开动秒表,2min后把检流计 拨向工作位置,稳定2min,读数。然后把检流计拨向滴样位置。第二次从滴样孔各注入〇? 〇1?
0.02mL丙酮。开动秒表,2min后把检流计拨向工作位置,稳定2niin,读数。按照第二次滴 样方法重复3?4次,每次读数的差值不超过1。取其平均值即为丙酮的空白值(G。)。
试液的测定:将右侧一只针筒取下,换上浓度为l/3c的溶液,插在右侧的滴样孔上。 把检流计拨向滴样位置,第一次滴样从左侧注入〇? 01?0. 02mL丙酮,从右侧注人0? 15mL溶 液,开动秒表,2min后把检流计拨向工作位置,稳定2min,读数。然后把检流计拨向滴样位 置。第二次从左側滴样孔注人0.01?0.02mL丙酮,右侧滴样孔注入0.01?0.02mL溶液。开 动秒表,2min后把检流计拨向工作位置,稳定2min,读数。按照第二次滴样方法重复3?4次, 每次读数的差值不超过1。取其平均值为l/3c溶液的G。
浓度为1/&,2/3〇 c的溶液依次按上述步骤测定。
标定仪器常数尺
按上述测定步骤,用联苯甲酚代替试样,用相同溶剂,在相同条件下,测定仪器常数 X值。
五、分析结果的表述
①在不同浓度下的水解聚马来酸酐气相渗透压
G--滴人浓度为c,溶液时检流计读数;
G〇--滴入丙酮时检流计读数;
Ci试液的浓度,g/kg。
六、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于20。