一、聚氯化铝的铵含量的测定方法提要
在强碱性溶液中,试样中的铵盐转化为氨,铵通过氨气敏电极的透气膜,使电极内溶液 的pH值发生变化,从而使浸在溶液中的平头pH玻璃电极产生响应,记录其电动势。以标准 加人法求得铵离子含量。
二、聚氯化铝的铵含量的测定试剂和材料
①氢氧化钠-乙二胺四乙酸二钠混合溶液:称取40g氢氧化钠和18. 6g乙二胺四乙酸二 钠,溶于水,转入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。于塑料瓶中保存。
②氯化铵:优级品。
③铵标准溶液I : l.OOOmg/mLNH^。称取2.972g于105?110°C干燥至质董恒定的氯 化铵,溶于水,移人1〇〇〇 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
④铵标准溶液I : 0.1000 mg/mL NH4+。移取50. 00 mL铵标准溶液I于500 n)L容量瓶 中,以水稀释至刻度,摇勻。
⑤铵标准溶液H : 0? 01000 mg/mL NH4+。移取50. 00 mL铵标准溶液I于500 mL容量 瓶中,以水稀释至刻度,摇勻。
三、聚氯化铝的铵含量的测定仪器和设备
①氨气敏电极。
②电磁搅拌器。
③离芋计或酸度计:精凌lmV或0. 02pH值.
四、聚氯化铝的铵含量的测定步骤,
①斜率的测定:移取50. 00 mL铵标准溶液If于100 mL清洁、干燥的烧杯中,插人氨气 敏电极,在电磁搅拌下,加人S.OOmL混合溶液,待电位稳定后,读取电位值EJmV)。
移取50.00 mL铵标准溶液II于100 mL清洁、干燥的烧杯中,插人氣气敏电极,按上述 相同的方法测定其相应的电位值?2(mVh电极斜率:S = EJmV)。
②试液的制备:称取2?10g试样,精确到a〇〇lg,于lOOOmL容量瓶屮,用水稀释至 刻度,摇匀。
③试样的测定.?移取50.00 mL试液于清洁、干燥的100 mL烧杯中,按照①“斜率的测 定”所述从“插入氨气敏电极……”开始,进行操作,测得电位值?:3(mV);再往该被测试液 中,加入l.OOmL铵标准溶癉I,待电位稳定后,读取电位值?4(mV)a△?=?4 -?3(mV)。
五、分析结果的表述
V--加入铵标准溶液I后被测试液的总体积,56. OOmL; V--加人铵标准溶液I的体积,l.〇〇mL;c--加入铵标准溶液I的浓度,l.〇〇〇mg/mLNH4+;V2--吸取试液的体积,50.00mL;
V3--加入混合溶液的体积,5.00 mL;
S--电极斜率,mV;
A--4与3之差值,mV。