一、聚合氯化铝铁中极限粘数的测定方法提要
将聚丙烯酸钠在l〇lg/L硫氰酸钠溶液中制成稀溶液,用乌氏粘度计测定其极限粘数。
二、聚合氯化铝铁中极限粘数的测定试剂和材料
①氢氧化钠:80g/L溶液。
②硫氰酸钠:l〇lg/L溶液。
三、仪器和设备
①乌氏粘度计:毛细管内径〇? 50 mm (士2%)。(30±0.1)°C时,蒸馏水流过计时标线E、 F的时间为100 s以上,见第一章第九节图。
②恒温水浴。
③温度计:?50°C,分度值0.1°C。
④秒表:最小分值〇.ls。
⑤培养皿:d85mm。
⑥耐酸滤过漏斗:G3, 40mL。
四、聚合氯化铝铁中极限粘数的测定分析步骤
①硫氰酸钠溶液流出时间的测定:将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于(30士〇.3)°C的 恒温水浴中,经G3耐酸滤过漏斗加硫氰酸钠溶液至乌氏粘度计充装标线G,H之间为止,恒 温10?15min。用洗耳球将硫酸氰钠溶液吸人C球标线E以上,用秒表测定硫氰酸钠溶液流 过计时标线E,F的时间,连续测定三次,误差不超过0.2s。取其平均值?(s)。
②试液的制备:称取3?4g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液仔细调节试液的pH值 至9.0 (用精密pH试纸检査)。然后放人电热干燥箱内,从室温开始加热,于(120土2)°C下 干燥4h,于干燥器中冷却至室温,即制成干燥试样。称取0.25?0.30g干燥试样(精确到0.0002 g)置于50mL烧杯中,用约20mL硫氰酸钠溶液溶解,全部转移至50mL容量瓶中, 用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇勻。
③测定:将试液经G3耐酸滤过漏斗加入到洁净、干燥的乌氏粘度计中,至充装标线G、 H之间为止,恒温10?15min。用洗耳球将试液吸入C球标线E以上,用秒表测定试液流过 计R时标线E、F的时间,连续测定三次,误差不超过0.25s,取其平均值Ks)。
五、分析结果的表述
以dL/g表示的聚丙烯酸钠的极限粘数
U-硫氰酸钠溶液流过粘度计计时标线?、F时间,s; t--试液流过粘度计计时标线?、F的时间,s。
六、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0? 004dL/go