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聚氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:24 发布日期:09-20 15:06 【



  一、聚氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定方法提要

  B类产品中含有有机磷酸酯(内含不含氮和含氮的磷酸酯)和未参加反应的五氧化二磷 (与水生成无机磷酸)。除在第二化学计量点前需加人异丙醇改变体系的介质常数外,其他与 A类产品的测定相同。

聚氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定


  二、聚氯化铝产品中有机磷酸酯及无机磷酸含量的测定试剂和材料

  ①氢氧化钠标准溶液:KNaOH) = 0.1mol/L。

  ②异丙醇。

  ③中性异丙醇:于异丙醇中加人二滴酚酞指示液用O.lmol/L氢氧化钠标准滴定溶液中 和到溶液呈微红色于30s内不褪。用时现配,贮于棕色瓶中。

  其他试剂与A类产品的测定相同。

  三、分析步骤

  称取约1. 2g试样,精确至0? 0002g,用除去二氧化碳的水溶解后,移入lOOmL容量瓶中, 用水稀至刻度,摇勻。

  取25. OOmL上述试液于锥形瓶中。用水调节体积至50mL左:&,加10mL氣化钠溶液及 二滴改性甲基橙指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,待溶液由紫到亮绿色为第一化学计 量点,所消耗的标准滴定溶液体积为F1;于上述溶液中加20mL中性异丙醇和三滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,待 溶液呈微红色于30s内不褪为第二化学计量点,所消耗的标准滴定溶液体积为y2;于上述溶液中加5mL氣化钙溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,待溶液呈微红色于 30s内不褪为第三化学计量点,所消耗的标准滴定溶液体积为V3。

  四、 分析结果的表述
  ①以质量分数表示的有机磷酸酯含量(以P〇r计)不含氮的有机磷酸酯含量(以P〇r计),%,-含氮的有机磷酸酯含量。

  所得结果应表示至二位小数。

  ②以质量分数表示的不含氮的有机磷酸酯含量(以P〇r计),-第二化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V3--第三化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; c--氢氧化钠标准溶液的实际浓度,mol/L; m试样的质童,g;0.095--与l.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) = 1.000m〇l/L]相当的以克表示 的磷酸根(p〇r)质量。

  所得结果应表示至二位小数。

  ③以质量分数表示的含氮的有机磷酸酯含量切7 (以P〇r计),第一化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2--第二化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m--试祥的质量,g;0.095--与l.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) = 1.000m〇l/L]相当的以克表示 的磷酸根(p〇r)质量。

  所得结果应表示至二位小数。


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  ④以质量分数表示的无机磷酸含量(以PO丨-计),-第三化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m一一试样的质量,g;0.095--与l.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) = 1.000mol/L]相当的以克表示 的磷酸根(p〇r)质量。

  所得结果应表示至二位小数。

  (5)允许差

  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。各组分平行测定结果的绝对差值应不大于: 有机磷酸酯〇. 30%;无机磷酸0? 30%。

  不同实验室各组分测定结果的绝对差值应不大于:有机磷酸酯〇? 45%;无机磷酸0? 60%。 4. B类产品pH值的测定 与A类产品PH值的测定相同。

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