一、聚氯化铝的乙二胺四亚甲基膦酸钠中乙二胺含量的测定--容量法方法提要
在强碱性条件下,残留乙二胺将游离出来,而其他酸性组分将成盐的形式而存在。用蒸 馏的方法将游离乙二胺蒸出,再用标准酸滴定。
反应式:
NH2-CH2-CH2-NH2 -h 2HC1-HCl ? NH2-CH2-CH2-NH2 HC1
二、试剂和材料
①盐酸标准溶液:c(HCl) = 0.01mol/L。
②甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。
③氢氧化钠:1 + 4溶液。
三、仪器和设备
一般实验室常用仪器和500mL蒸馏器。
四、分析步骤
称量10.000g试样,精确到O.OOlg,加100mL水,用氯氧化钠溶液调节pH至13左右, 即进行蒸馏。控制加热温度,使蒸汽温度不超过118°C,蒸馏速度每分钟约lmL。待溶液蒸干, 蒸汽温度下降,停止蒸馏,馏出物中加人2滴甲基红溶液,用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄 色变为红色为终点。
五、分析结果的表述
以质量分数表示的乙二胺(以C2H8N2计)含量--盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V--盐酸标准溶液用量,mL; m〇试样质量,g;
0.03006--与1. 00mL盐酸溶液[c(HCl) = 1.00mol/L]相当的以克表示的乙二胺的 质量。
(6)允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于〇? 05%。