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一、聚合氯化铝铁的乙二胺四亚甲基膦酸钠中亚磷酸含量的测定方法提要
在硼酸铵存在下，控制pH为5.8?6.5,使用过量碘氧化亚磷酸为磷酸，用硫代硫酸钠 滴定过量的碘。
反应式：
H3P〇3+H20+I2-H3P〇4+2H+ + 2r I2 + 2Na2S203~ Na2S4〇6 + 2NaI
二、试剂和材料
①硼酸铵：饱和溶液。
②甲基红指示液：0.1%乙醇溶液。
③氢氧化钠：1%溶液。
④,碘：c(l/2I2)约 0.1mol/L 溶液。
⑤硫酸：1 + 3和1 + 9溶液。
⑥硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S203)约0? lmol/L。
⑦淀粉指示液:0.5%溶液。
三、分析步骤
①试样溶液的制备：按乙二胺四亚甲基膦酸钠中活性组分的测定--容量法中“试样溶 液的制备”，制备试样溶液。
②测定：吸取25mL试液于2.0mL碘量瓶中，加人12mL硼酸铵溶液，加2滴甲基红指 示液，加（1 + 9)硫酸溶液至溶液呈红色，再滴加氢氧化钠溶液使溶液呈橙黄色（pH?5. 8? 6.2)，吸取25mL碘加入碘量瓶中，加塞，摇匀，于暗处放置lOmin (控制温度20?28°C)， 然后加人10mL(l十3)硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至橙红色时，加人2mL淀粉指 示液，继续滴定至溶液由蓝色突变为红色为终点。
按照上述测定步骤，除试样溶液用同体积水代替外，利用相同的试剂、溶液、用量进行 空白试验。
四、分析结果的表述
以质量分数表示的亚磷酸（以P〇r计）含量(Na2S203)--硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;--硫代硫酸钠标准溶液用量，niL;
V。--空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液用量，mL;式中 c(NaOH) c(HN03) VV V2 V3m〇- 0.00343
m试样质量，g;
〇. 03949--与1. OOmL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S203) = l_ 000m〇l/L]相当的以克表 示的亚磷酸根的质量。
五、允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0. 50% ; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。
