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一、聚合氯化铝铁的乙二胺四亚甲基膦酸钠中有机膦含量的测定--容量法方法提要
采用混合氧化剂硝酸钾与无水碳酸钠加热分解，使有机膦生成正磷酸盐，同时亚磷酸也 氧化为正磷酸盐。加人钼酸铵试剂，磷酸盐以磷钼酸铵的形式沉淀，经过滤、洗涤，加标准 氢氧化钠溶液溶解，赶氨，加过量硝酸溶液，再用标准氢氧化钠溶液滴定。滴定结果为总磷 含量，再减去磷酸盐、亚磷酸盐中的磷含量即为有机膦含量。
二、试剂和材料
混合氧化剂：硝酸钾和无水碳酸钠等量研细、混勻。
a.称取100g钼酸铵，溶于500mL氨水中；
b.量取400mL硝酸，用水稀释至1000mL;
用时以溶液a+b = l + 2体积加以混合。
氢氧化钠标准溶液：KNaOH)约为0.2m〇l/L。
硝酸标准溶液：c(HN03)约为0.2mol/L。
酚酞指示液：0.1%乙醇溶液。
红色石蕊试纸。
三、仪器和设备
①电热板：带可调变压器。
②瓷坩埚：50mL。
③高型烧杯：250mL。
四、分析步骤
称量〇.lg试样，精确到〇.〇〇〇2g，置于预先在底部铺好一层混合氧化剂的瓷坩埚中，再 在样品上铺一层混合氧化剂约2?3g，盖好盖子。放在电热板上低温灰化氧化20min，再高温 氧化20min后，拿下冷却至室温。
用约20mL硫酸溶液使灼烧残渣溶解，移至250tnL高型烧杯中，并用少量蒸馏水洗涤坩 埚数次，洗涤水并入溶液。加lOOmL硝酸铵溶液加热至50°C，加入稍过量的钼酸铵溶液（每 〇.〇lg磷加30mL钼酸铵溶液），搅拌lmin，放置15xnin。用滤纸过滤，滤渣用蒸馏水充分洗 涤至滤液无酸性（取10mL滤液，加1滴氢氧化钠标准溶液和1滴酚酞溶液呈红色为止h 把滤渣移至原烧杯中，加过量约5mL的氢氧化钠标准溶液，搅拌至沉淀溶解。煮沸 15min,直至蒸汽不使红色石蕊试纸变蓝为止。冷却，加入5?6滴酚酞溶液，加人10mL硝 酸标准溶液，再用氢氧化钠标准溶液进行回滴，加热赶去二氧化碳，继续滴定至终点（红色 在2min内不银）。
五、分析结果的表述
有机膦（以P计）含量分两步进行计算。
①以质量分数表示的总磷（以P计）含量（叫）
KHN〇3)--硝酸标准溶液浓度，mol/L;
--溶解沉淀所用氢氧化钠标准溶液用量mL;
V2--滴定所用氢氧化钠标准溶液用量，niL;
V3--吸取硝酸标准溶液量，mL; m〇试样质量，g;0.00112--与l.OOmL氢氧化钠溶液[c(NaOH) = l_OOOm〇l/L]相当的以克表示的 磷的质量。
②以质量分数表示的有机膦（以P计）含量
1^4--按第三条计算的亚磷酸（以P〇3计）含量0.3922--由亚磷酸根质量换算成磷质量的系数，％ ;^5--按第四条计算的磷酸（以P〇4计）含量；
0.3261--由磷酸根质量换算成磷质量的系数。
六、允许差（以总磷测定结果计算的）
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于〇? 40% ; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于〇? 50%。
