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聚合氯化铝铁的乙二胺四亚甲基膦酸钠中有机膦含量的测定--容量法

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:34 发布日期:09-17 15:00 【


       一、聚合氯化铝铁的乙二胺四亚甲基膦酸钠中有机膦含量的测定--容量法方法提要

  采用混合氧化剂硝酸钾与无水碳酸钠加热分解,使有机膦生成正磷酸盐,同时亚磷酸也 氧化为正磷酸盐。加人钼酸铵试剂,磷酸盐以磷钼酸铵的形式沉淀,经过滤、洗涤,加标准 氢氧化钠溶液溶解,赶氨,加过量硝酸溶液,再用标准氢氧化钠溶液滴定。滴定结果为总磷 含量,再减去磷酸盐、亚磷酸盐中的磷含量即为有机膦含量。

聚合氯化铝铁的乙二胺四亚甲基膦酸钠中有机膦含量的测定--容量法

 

  二、试剂和材料

  混合氧化剂:硝酸钾和无水碳酸钠等量研细、混勻。

  a.称取100g钼酸铵,溶于500mL氨水中;

  b.量取400mL硝酸,用水稀释至1000mL;

  用时以溶液a+b = l + 2体积加以混合。

  氢氧化钠标准溶液:KNaOH)约为0.2m〇l/L。

  硝酸标准溶液:c(HN03)约为0.2mol/L。

  酚酞指示液:0.1%乙醇溶液。

  红色石蕊试纸。


  三、仪器和设备

  ①电热板:带可调变压器。

  ②瓷坩埚:50mL。

  ③高型烧杯:250mL。

  四、分析步骤

  称量〇.lg试样,精确到〇.〇〇〇2g,置于预先在底部铺好一层混合氧化剂的瓷坩埚中,再 在样品上铺一层混合氧化剂约2?3g,盖好盖子。放在电热板上低温灰化氧化20min,再高温 氧化20min后,拿下冷却至室温。

  用约20mL硫酸溶液使灼烧残渣溶解,移至250tnL高型烧杯中,并用少量蒸馏水洗涤坩 埚数次,洗涤水并入溶液。加lOOmL硝酸铵溶液加热至50°C,加入稍过量的钼酸铵溶液(每 〇.〇lg磷加30mL钼酸铵溶液),搅拌lmin,放置15xnin。用滤纸过滤,滤渣用蒸馏水充分洗 涤至滤液无酸性(取10mL滤液,加1滴氢氧化钠标准溶液和1滴酚酞溶液呈红色为止h 把滤渣移至原烧杯中,加过量约5mL的氢氧化钠标准溶液,搅拌至沉淀溶解。煮沸 15min,直至蒸汽不使红色石蕊试纸变蓝为止。冷却,加入5?6滴酚酞溶液,加人10mL硝 酸标准溶液,再用氢氧化钠标准溶液进行回滴,加热赶去二氧化碳,继续滴定至终点(红色 在2min内不银)。

聚合氯化铝铁的乙二胺四亚甲基膦酸钠中有机膦含量的测定--容量法


  五、分析结果的表述

  有机膦(以P计)含量分两步进行计算。

  ①以质量分数表示的总磷(以P计)含量(叫)
  KHN〇3)--硝酸标准溶液浓度,mol/L;

  --溶解沉淀所用氢氧化钠标准溶液用量mL;

  V2--滴定所用氢氧化钠标准溶液用量,niL;

  V3--吸取硝酸标准溶液量,mL; m〇试样质量,g;0.00112--与l.OOmL氢氧化钠溶液[c(NaOH) = l_OOOm〇l/L]相当的以克表示的 磷的质量。

  ②以质量分数表示的有机膦(以P计)含量
  1^4--按第三条计算的亚磷酸(以P〇3计)含量0.3922--由亚磷酸根质量换算成磷质量的系数,% ;^5--按第四条计算的磷酸(以P〇4计)含量;

  0.3261--由磷酸根质量换算成磷质量的系数。

  六、允许差(以总磷测定结果计算的)

  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于〇? 40% ; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于〇? 50%。

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