一、聚氯化铝的钙螯合值的测定方法提要:钙螯合依(mg/g)系指每克试样螯合的碳酸钙的毫克数。在试样中加入碳酸钠。滴加氢氧化钠溶液维持溶液的pH值为11。用钙标准溶液滴定至出现不消失的浑浊。 ②试剂和材料a.碳酸钠:20g/L溶液。
b.氢氧化钠:40g/L溶液。
c.氢氧化钾:200g/L溶液。
d.乙二胺四乙酸二钠:c(EDTA)约0.05mol/L标准滴定溶液。
a. 钙-羧酸指示剂;将l.Og钙-羧酸与100g氯化钠研磨、混勻。
b.钙标准滴定溶液:lmL约含lO.OmgCa。
(a)配制:称取27.72g无水氯化妈,用水溶解,稀释到lOOOmL。
(b)标定:移取5.00mL钙标准溶液,置于250mL锥形瓶中,加30mL水、5mL氢氧化钾溶液、约〇? lg钙-竣酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由紫红色变为 亮蓝色即为终点。1(c)计算:以mg/mL表示的Ca的浓度(内)
V--滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL; c--乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0- 040--与l.OOmL乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA) = 1.000mol/L]相当的以克表示 的钙的质量。
二、聚氯化铝的钙螯合值的测定仪器和设备
a.酸度计:配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极。
b.电磁搅拌器:配有搅拌子。
三、聚氯化铝的钙螯合值的测定分析步骤:称取2g试样(精确至C.Olg)置于250mL烧杯中,加lOOmL水,将烧杯 置于电磁搅拌器上,放入搅拌子,开动搅拌。试样混合均匀后加入l〇mL碳酸钠溶液。将电极 插人到溶液中,滴加氢氧化钠溶液至pH为11。提起电极,加水至150mL再插入电极。
用钙标准滴定溶液滴定,边滴定边加人氢氧化钠溶液,维持溶液的pH为11。溶液出现 明显而持久的浑浊即为终点。
四、聚氯化铝的钙螯合值的测定分析结果的表述:以mg/g表示的钙螯合值wcaA--钙标准滴定溶液的实际浓度,mg/mL;
--滴定中消耗的钙标准滴定溶液的体积,tnL;m试料质量,gi2.50--钙换算成碳酸钙的系数。
允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/g。