一、聚合氯化铝中亚磷酸含量的测定
1.聚合氯化铝中亚磷酸含量的测定分析步骤:移取50.0〇mL试液A2,置于500mL碘量瓶中,加入12mL饱和五硼酸铵
溶液,用移液管加入25.00mL碘溶液,盖好瓶塞,于暗处放置lOmin。加入10mL硫酸溶液,
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1?2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即 为终点。操作时溶液温度不得低于20 °C。
在另一 500mL捵量瓶中,加人50mL水,与测定同时,按相同的步骤,加人同体积的所 有试剂进行空白试验。
2.聚合氯化铝中亚磷酸含量的测定分析结果的表述:以质量分数表示的亚磷酸(以P〇h计)含量加8按式(2-21)计算:
--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;--空白试液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; V--滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,m〇试料质量,g;
0.0395--与l.OOmL硫代硫酸钠标准溶液[KNa2S203) = 1.000mol/L]相当的以克表示的 亚磷酸根的质量。
3.允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不 大于0.2%。
二、聚合氯化铝中磷酸含量的测定
1.分析步骤
a.工作曲线的绘制:同本节中固体氨基三亚甲基膦酸中磷酸的测定。
b.测定:用移液管移取l.OmL试液A2置于50mL容量瓶中,加水至约25mL。在另一 个50mL容量瓶中加人25mL水作为空白溶液。各加人2. OmL钼酸铵溶液、3. OmL抗坏血酸 溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置lOmin。
使用分光光度计,用lcm吸收池,在710mn波长处,以水为参比测定吸光度。
2.分析结果的表述:以质量分数表示的磷酸(P〇r)含量说9按式(2-22)计算:
一根据测得的试液吸光度从工作曲线上査出的磷酸根的量,mg;--根据测得的空白溶液吸光度从工作曲线上査出的磷酸根的量,mg; m试料质量,⑥允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于〇. 〇5%。