一、聚氯化铝的亚磷酸含量的测定方法提要:
在pH为7.0?7. 5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠 标准滴定溶液滴定过量的碘。
二、聚氯化铝的亚磷酸含量的测定试剂和材料
a.五硼酸铵(NH4B508 *4H20):饱和溶液。
b.硫酸:1 + 3溶液。
c.硫代硫酸钠:KNa2S203)约O.lmol/L标准滴定溶液。
d.捵:c(l/2I2)约 O.lmol/L 溶液。
e.可溶性淀粉:l〇g/L溶液D
三、聚氯化铝的亚磷酸含量的测定分析步骤:
移取50.00mL试液A,置于500mL碘量瓶中,加入12mL饱和五硼酸铵 溶液,用移液管加入25.00mL碘溶液,盖好瓶塞,于暗处放置lOmin。加人10mL硫酸溶液, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加人1?2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即 为终点。操作时溶液温度不得低于20 °C。
在另一 500mL捵量瓶中,加入50mL水,与测定同时,按相同的步骤,加入同体积的所 有试剂进行空白试验。'
四、聚氯化铝的亚磷酸含量的测定分析结果的表述:
以质量分数表示的亚磷酸盐(以P〇r计)含量切3--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;^0--空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V--滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; m〇试料质量,g;0.0395--与l.OOmL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S203) = 1.000mol/L]相当的以克表示的亚磷 酸根的质量。
五、允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于 0.2%。