一、聚氯化铝的氨基三亚甲基膦酸含量的测定方法提要:在pH?10的介质中,氨基三亚甲基膦酸与锌离子形成稳定的络合物。在 试液中加入过量的氯化锌标准滴定溶液,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
二、聚氯化铝的氨基三亚甲基膦酸含量的测定试剂和材料
a.氯化锌:c(ZnCl2)约0.015mol/L标准滴定溶液。
b.乙二胺四乙酸二钠:c(EDTA)约0? O15mol/L标准滴定溶液。
c.氢氧化钠:8g/L溶液。
d.氨-氯化铵缓冲溶液:pH?10。
e.中性红指示液:lg/L60%乙醇溶液。
铬黑T指示液:lg/L溶液。
三、聚氯化铝的氨基三亚甲基膦酸含量的测定分析步骤:移取20.00mL试液A,置于500mL锥形瓶中。加1滴中性红指示液,滴 加氢氧化钠溶液至溶液由红色变为黄色为止。加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液,再用移液管加入20.OOmL氯化锌标准滴定溶液,加热至40?70 °C。冷却至室温,加1?2滴铬黑T指示液、 lOtnL水,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
四、分析结果的表述:以质量分数表示的氨基三亚甲基膦酸含量切-氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V2--加人的氯化锌标准滴定溶液体积,mL;
--乙二胺四乙酸二钠滴定溶液的实际浓度,mol/L;--滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;Mo---试料质量,g;
0-299--与1. OOmL氯化锌溶液[KZnCl2) = l. 000m〇l/L]相当的以克表示的氨基三亚甲 基膦酸的质量。
⑤允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于 0. 5%。