一、聚合氯化铝铁的氣化物含量的测定方法提要
在酸性介质中,氣离子与过量的银离子形成氣化银沉淀,然后用氣化钠标准溶液滴定过 量的银离子,甲基紫作指示剂,试样中的磷酸根、亚磷酸根不干扰测定。
反应式:Cl-+Ag+=AgCl
二、聚合氯化铝铁的氣化物含量的测定试剂和材料
①硝酸银:c(AgNO3)0.02mol/L标准溶液。
②氣化钠:WNaCl)约0.02mol/L标准溶液。
③2,4-二硝基苯酚:O.lg溶于5mL乙醇中,用水稀释至lOOmL。
④甲基紫指示液:lg/L水溶液。
⑤氢氧化钠:c(NaOH)约0? 2mol/L溶液。
三、仪器和设备 一般实验室用仪器。
四、聚合氯化铝铁的氣化物含量的测定分析步骤
移取50. OOmL试液置于锥形瓶中,.加人50ml水,滴加3?4滴2,4-二硝基苯酚溶液,溶 液呈无色,然后逐滴加人〇.2mol/L氢氧化钠溶液,使试液由无色变为淡黄色为止。吸取 25mL0.02mol/L硝酸银标准溶液置于锥形瓶中,应有沉淀产生。加甲基紫指示液5滴左右,溶 液应呈蓝紫色(若溶液为红色,则再加25mL硝酸银溶液)。用0? 02mol/L氣化钠标准溶液滴 定至试液由蓝紫色变为红色并且沉淀凝聚即为终点。记下读数。
五、分析结果的表述
以质量分数表示的氣化物(以C1计)含量(Ws)按式(2-10)计算: w _^(AgN〇3)XF1-KNaCl)X^2]X0. 〇3545.(1〇〇^_ [c(AgN03)cCNaCDX^lXSS. 45^(2-10)
m0
式中c(AgN〇3)--硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;K--滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积,mL; c(NaCl)--氯化钠标准溶液的浓度,mol/L;V2--滴定中消耗氣化钠标准溶液的体积,mL;
0.03545--与1. OOmL硝酸银标准溶液[r(AgN03) = l. 000 mol/L]相当的以克表 示的氣离子的质董,g;m试样的质量,g。
六、允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定两结果的绝对差值不大于0.20%;不同试验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。