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聚氯化铝中羟基1,1-亚乙基二膦酸的含量测定

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:25 发布日期:09-12 22:01 【

       一、聚氯化铝中羟基1,1-亚乙基二膦酸的含量测定分析步骤
  ①试液的制备:称量约4gHEDPA试样(精确至0. 0002g>,然后用水全部转移至500mL容量瓶中。稀释至刻度,摇勻,供测定活性组分、磷酸根和亚磷酸根使用。.

聚氯化铝中羟基1,1-亚乙基二膦酸的含量测定


  ②测定:移取5. OOmL试液,置于300mL三角媒称中,加入10mL硫酸溶液,2. 5g.分解剂,于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽,溶液呈拈稠状,并刚_现徽晶时,即取 下冷却,(分解时间约为半小时)。再加入l〇〇mL水,如热,待结晶溶解后,稍冷,加入10mL 硝酸溶液,50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,置于近沸的恒温水浴或电热板上加温到(90土 2) °C,保温30s,取出冷却至室温。冷却过輕中摇动次。然后用预先于-(180土5) °C下 质量恒定的坩埚式过滤器抽滤。用倾泻法洗涤6次,每次用水25?30mL,洱淀全部转移至坩 埚式过滤器后,再用水洗涤4次,将坩埚式过滤器连同沉淀置于恒温干燥箱中,于(180士 5) °C下干燥45min,取出冷却至室温,称量,直至质量恒定。.
  同时进行空白试验,餘试验溶掖以闻体水代替外(其他操作手续与试剂和测定时相同。
  二、聚氯化铝中羟基1,1-亚乙基二膦酸的含量测定分析结果的表述
  ①以质量分数表示的总磷含量(wd按式(2-6)计算:
  Wl
  (ml--m2)XQ. 01400
  m〇X-5/500
  X100%
  = Cm^mz)XU0 mQ
  式中m。试样的质量,g;
  测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,g; m2--空白试验时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;〇. 01400--由磷钼酸喹啉质量换算成磷质量的系数。

聚氯化铝中羟基1,1-亚乙基二膦酸的含量测定

  ②以质量分,数表示的活性组分(HEDPA)含量(叫)按式(2-7)计算:
  ^2=(wi~^3X0. 3922-^X0. 3261) X3. 32(2-7)
  式中%--总磷的百分含量;
  ze/3--亚磷酸(以P〇3计)含量 〇- 3922--由亚磷酸根质量换算成磷谭量的系数;加4--磷酸(以PCUf)含量;‘
  0.3261--由磷酸根质量换算成磷质量的系数;
  3.32--由磷质量换算成HEDPA质量的系数。
  三、允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测考结果;平行测定两结果的绝对差值不大于〇. 3%; 不同试雖室测'定结果的訑对差憧不大于〇? 5%。

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