一、聚合氯化铝铁的磷酸盐含量的测定方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼 蓝,使用分光光度计,于最大吸收波长(71〇mn)处测定吸光度。
二、聚合氯化铝铁的磷酸盐含量的测定试剂和材料
①抗坏血酸:20g/L溶液。称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.20g乙二胺四 乙酸二钠及8mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期15d。
②钼酸铵:26g/L溶液。称取13g钼酸铵溶于200mL水中,加入0.5g酒石酸锑钾和 120mL浓硫酸。冷却后用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中。
③磷酸盐标准溶液:lmL含有0? 02mgPO4。按本书附录2中第37条配制后,用移液管 移取20.00mL,置于lOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
三、仪器和设备
一般实验室仪器和分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。
四、聚合氯化铝铁的磷酸盐含量的测定分析步骤
①工作曲线的绘制:在6个50mL容量瓶中,分别加入0 (试剂空白溶液),1.00, 2.00,
4.00, 6. 00, 8. OOmL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL,各加2. Oml钼酸铵溶液、3. OmL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇勻,放置lOmin。
用分光光度计,用lcm吸收池,在710nm波长处,以水为参比测定吸光度。
从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以磷酸根含量(mg)为横 坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
②测定:用移液管移取2.0mL试液A,置于50mL容量瓶中,加水至约25mL。在另一 个50mL容量瓶中加人25mL水作为空白溶液。各加入2. OmL钼酸铵溶液、3. OmL抗坏血酸 溶液,用水稀释至刻度,摇勻,放置lOmin。
使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以水为参比测定吸光度。
五、分析结果的表述
根据测得的试液吸光度从工作曲线上査出的磷酸根的量,mg;
--根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上査出磷酸稂的量,mg; m试料质量,g。
六、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.05%。