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一、聚氯化铝的羟基1，1_亚乙基二膦酸二钠的活性组分测定方法提要
羟基1，1-亚乙基二膦酸二钠中含有有机膦酸盐、磷酸盐和亚磷酸盐。加人硫酸和分解剂 加热分解，均转变成正磷酸盐。加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤干燥、 称童，计算总磷含量。减去磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量后计算出活性组分。
二、试剂和材料
①硫酸：1 + 4溶液。
②硝酸。
③硝酸：1 + 1溶液。
④过硫酸钾。
⑤喹钼柠酮溶液制备方法?.
溶液I 称取70g钼酸钠，溶于150mL水中；
溶液I 称取60g柠棣酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中；
溶液■ 量取喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。
在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液1中。再将溶液丨缓慢加入到溶液I中。混 勻，放置24h，过滤。在滤液中加人280mL丙酮，用水稀释至lOOOmL，贮于有色玻璃瓶或聚 乙烯瓶中。
三、仪器和设备
一般实验室仪器和坩埚式过滤器：滤板孔径为515Mm。
四、聚氯化铝的羟基1，1_亚乙基二膦酸二钠的活性组分分析步骤
①试液的制备：称取约2g试样（精确至0.0002g)加水溶解。全部转移至500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供测定活性组分、磷酸盐、亚磷酸盐、氣化物
含量用。
②测定：移取15.00mL试液A，置于400mL髙型烧杯中。加人10mL硫酸溶液，0.5g 过硫酸钾，盖上表面皿，置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈粘稠状，仔 细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却（分解的全过程约为30min)。加人lOOmL水，加热， 待结晶溶解后，稍冷，加入15mL (1 + 1)硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面皿，微 沸lmin，冷却至室温。冷却过程中摇动3?4次。
用预先于（180 士 5)°C下质量恒定的坩埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次， 每次用水15mL，将沉淀全部转移至坩埚式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。 于（180土5) °C下干燥45min，在干燥器中冷却，称量，直至质量恒定。
五、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于〇? 7%。
