用规定体积和浓度的甲醇-水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡,用气相色谱法测定浸取液中丙烯酰胺色谱峰面积。
一、聚合氯化铝铁的单体的测定需具备的条件试剂和材料
① 甲醇。
② 甲醇-水混合溶剂.体积比为8 * 2。
③ 氮气:纯度99. 99%。
④ 载体:ChromosorbW-HP 型,粒度 180?250pm。
⑤ 固定液:聚乙二醇,分子量20000。
二、 仪器和设备
① 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器,敏感度小或等于lXlCTl/s。
② 进样器:或5斗微量注射器。
③ 色谱柱:长2m,内径3mm的不锈钢柱,装填表面涂有与其质量比为20%聚乙二酵固 定液的ChromosorbW-HP载体。使用前该色谱柱需在175?180°C,以20mL/miri的氮气流 老化处理12h以上。
④ 记录仪:满标童程5tnV。
三、 聚合氯化铝铁的单体的测定需具备的条件试液的制备
① 粉状聚丙烯酰胺试液:在干燥的lOOmL具塞磨口锥形瓶中称取2. 9?3. Ig试样,准确 至0.0002g,用移液管移取30mL甲醇-水混合溶剂置于其中,盖好瓶塞。
② 摇动锥形瓶,使试样分散均勻,在室温下放置20h。然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡 器?上,勿使瓶塞松动,于室温下振荡4h。静置后取上层清液作为试样溶液。
③ 胶状聚丙烯酰胺试液:在干燥的250mL具塞磨口锥形瓶中称取9?llg试样,准确至 〇.〇〇〇2g。加人相当于试样含水体积4倍的甲醇。盖好瓶塞,按粉状聚丙烯酰胺试液制备的步 骤进行操作。