一、聚氯化铝的游离酸含量的测定方法提要
将试样用异丙醇溶解,过滤。以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。
二、聚氯化铝的游离酸含量的测定试剂和材料
①异丙醇。
②氢氧化钠:c(NaOH)约0.05mol/L标准溶液。
③盐酸:5% (质量分数)溶液。
④氢氧化钠:50g/L溶液。
⑤酚酞指示液:l〇g/L乙醇溶液。
⑥pH试纸。
⑦酸洗石棉:取适量酸洗石棉,加5%盐酸溶液后煮沸20min。用水洗至中性(用试纸检 査)。再加50g/L氢氧化钠溶液煮沸20min。用水洗至中性(用试纸检査)。用水调成稀糊状 备用。
三、仪器和设备
一般实验室仪器和25mL古氏坩埚。、在古氏坩埚筛板上下各均勻地铺1?2mm厚的酸洗 石棉层,用热水抽滤洗涤至滤出液不含石棉毛絮为止。将此坩埚在105?110°C下烘干。
四、聚氯化铝的游离酸含量的测定分析步骤
称量约5g试样,精确到O.Olg,置于250mL碘量瓶中。加50mL异丙醉,摇动lOmin。 用古氏坩埚过滤。尽可能将硫酸亚铁遗留在瓶中。每次用l〇mL异丙酵将瓶中的残渣洗涤三 次。最后用l〇mL异丙醇洗涤古氏坩埚。在滤液中加3?4滴酚酞指示液。用氢氧化钠标准溶 液滴定滤液至出现粉红色即为终点。同时用同样量的异丙醇按同样步骤进行空白试验。
五、聚氯化铝的游离酸含量的测定分析结果的表述
以质量分数表示的游离酸(以H2S04计)含量(w4)按式(1-38)计算:
x =4.以(1_38)
mm
式中R--滴定空白试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;F--滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,molVL;0.0490--与l.OOmL氢氧化钠溶液[c(NaOH) = 1.0CK)mol/L]相当的以克表示的硫酸的m '试样质量,g。
六、聚氯化铝的游离酸含量的测定允许差
两次平行测定结果之差不大于〇? 05%。取其算术平均值为测定结果。