一、聚合氯化铝中二氧化钛(Ti02)含量的测定方法提要
用稀硫酸溶解试样,加入硫磷混酸和过氧化氢使其显色,用分光光度法测量吸光度。
二、聚合氯化铝中二氧化钛含量的测定试剂和材料
①硫酸。
②硫酸溶液:1十99。
③硫酸溶液:1十1。
④磷酸溶液:1十U
⑤二氧化钦(光谱纯)。
⑥硫酸铵。
⑦过氧化氢溶液:3%。,
⑧硫酸铁铵。
⑨钛标准溶液:lmL含有0? 2mg Ti02/mL。称量0? 2000g二氧化钛置于250mL烧杯中, 加入50mL浓疏酸、30g疏酸铵,充分搅勻,于电炉上徐徐加热再强热至试样完全溶解。冷却 后,转移至lOOOmL容童瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
⑩铁标准溶液:mL含2mgFe。称量17.26g硫酸铁铵,用(1 + 99)硫酸溶液溶解后,移入lOOOmL容量瓶中,用(1 + 99)硫酸溶液稀释至刻度,摇勻。
三、聚合氯化铝中二氧化钛含量的测定仪器和设备
一般实验室仪器和分光光度计(带有厚度为3cm的吸收池)。
四、聚合氯化铝中二氧化钛含量的测定分析步骤
工作曲线的绘制
a标准参比溶液的配制:在7个100mL容量瓶中,分别加人0 (试剂空白溶液),0.50, 1_00,2.00,3. 00,4. 00,5.00mL 钛标准溶液。
b.显色:每个容量瓶都按下述规定同时同样处理。
加水至50mL,加10mL (1 + 1)硫酸溶液、5mL (1 + 1)磷酸溶液,摇勻。冷至室温后, 加人5mL过氧化氢溶液,用水稀释至刻度。摇勻。
c测量吸光度:使用分光光度计,在410nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,测量 吸光度。
测定
a.试液的制备:称量(5.00±0.01) g试样,置于200mL烧杯中。用(1 + 99)硫酸溶 解后,移入500mL容量瓶中,用(1 + 99)硫酸溶液稀释刻度。摇匀。
b.空白试液的制备:在lOOmL容量瓶中,用移液管移入10mL铁标准溶液。
c.显色:用移液管移取10mL试液,置于lOOmL容童瓶中,将试液和空白试液分别按工 作曲线绘制中“显色”的步骤,从“加水至50ml……”开始操作。
d.吸光度的测量:使用分光光度计,在410nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,测 量吸光度。
五、聚合氯化铝中二氧化钛含量的测定分析结果的表述
以测得的试液的吸光度中减去空白试液的吸光度,从工作曲线上査出的Ti02 含量,mg; m试样质量,g。
两次平行测定结果之差不大于〇. 02%。取其算术平均值为测定结果。