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聚氯化铝的铅含量测定

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:27 发布日期:09-07 17:40 【

一、聚氯化铝的铅含量测定方法1--双硫腙目视比色法

  ①方法提要:用水溶液试样,用乙醚萃取除去三价铁,调节水相pH值为8?10,加人掩 蔽剂,用双硫腙-四氣化碳溶液萃取铅生成砖红色的双硫腙盐,与标准比色溶液目视比较。

  ②试剂和材料

  a.乙醚。

  b.柠檬酸三铵溶液:100g/L。

  c.盐酸羟胺溶液:l〇〇g/L。

  d.氰化钾溶液:200g/L。

  e.盐酸溶液:1十1溶液。

  f.氨水溶液:1 + 1溶液。

聚氯化铝的铅含量测定


  g.二苯基硫巴腙(双硫腙)-三氯甲烷溶液:〇.〇2g/L三氯甲烷溶液,临用前配制。移取 5mL按本节“四、说明”中制备的〇.4g/L双硫腙-三氯甲烷溶液,置于lOOmL容量瓶中,加 三氯甲烷至刻度,摇勻。

  h.聚氯化铝的铅标准溶液dmL溶液含O.OOlmgPb,临用前配制。用移液管移取5mL按本书附录 2制备的铅标准溶液,置于500mL容量瓶中,加(1 + 199)硝酸溶液至刻度,摇匀。

  ③仪器和设备

  a.比色管:容积为50 mL。 b?分液漏斗:容积为lOOmL。

  ④分析步骤:用干燥洁净的称量瓶称取0.20g试样,精确至O.Olg,用20niL盐酸溶液 洗人分液漏斗中,加20mL乙醚进行萃取,弃去有机相,再用20mL乙醚反复萃取水相至无色。 将水相移入烧杯中,在电炉上加热蒸发至近干,加人5 mL水、5 nxL柠檬酸三铵溶液、2 mL 盐酸羟胺溶液和2 mL氨水,转移至50 mL比色管中^卩人2 mL氰化钾溶液,5 mL双硫腙-三 氯甲烷溶液,加水至刻度,摇勻,放置10 min。有机层所呈砖红色不得深于标准比色溶液。

  标准比色溶液的制备:用移液管移取8mL铅标准溶液,置于比色管中,加人5mL柠檬 酸三铵溶液、2mL盐酸羟胺溶液、2mL氨水,摇匀。再加人2mL氰化钾溶液、5mL双硫 腙三氯甲烷溶液,加水至刻度,摇勺,放置10 min。
  试料的测定应与标准比色溶液的制备同时进行。

聚氯化铝的铅含量测定


  测定后的废液应收集于500 mL烧杯中加水50 mL200g/L的工业硫酸亚铁溶液,搅拌,充分反应后排放。、

二、聚氯化铝的铅含量测定方法2--原子吸收光谱法(仲裁法)

  ①方法提要:向试料中加人硝酸和过氧化氢,使各种铅化合物中的铅离解为铅离子,用原子吸收光谱法测定铅含量。

  ②试剂和材料:同本章第六节聚合硫酸铁中铅含量的测定。

  ③仪器和设备:所用玻璃仪器须经(1 + 1)硝酸溶液清洗,再用水清洗。

  a.氩气钢瓶及氩气。

  b.原子吸收光谱仪:带有石墨炉控制装置、铅空心阴极灯、氘灯或塞曼背景扣除装置。

  c.微量定量取样器:20pL。

聚氯化铝的铅含量测定


  ④分析步骤

  a.工作曲线的绘制:用移液管分别移取0, 1,3, 5, 7, 9mL铅标准溶液,置于6个lOOmL 容量瓶中,加(1 + 199)硝酸溶液至刻度,摇勻。

  按仪器说明书,将原子吸收光谱仪调至最佳状态。仪器调零后,、测定每个标准溶液的吸 光度。

  b.测定:用干燥洁净的称量瓶称取约3g试样,精确至O.Olg,转移至lOOOmL容量瓶中, 加水至刻度,摇勻。

  用移液管移取50mL试验溶液,置于250mL烧杯中,加水至约100mL,小心加入2mL过 氧化氢和2mL (1 + 1)硝酸溶液,加热蒸发至溶液约40mL,冷却至室温,完全转移至lOOmL 容量瓶中,加水至刻度,摇勻。用与测定标准溶液吸光度相同状况下的原子吸收光谱仪测定吸光度。

  同时做试剂空白试验。

  ⑤分析结果的表述:以质量分数#示的铅含量(加6)按式(1-34)计算:

  式中--根据测得的试验溶液吸光度,从工作曲线上査出的铅质量,mg;m〇--根据测得的试剂空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出的铅质量,mg; m试料的质量,g。

  ⑥允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于 0.0003%。:

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