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一、聚氯化铝的铅含量测定方法1--双硫腙目视比色法
①方法提要：用水溶液试样，用乙醚萃取除去三价铁，调节水相pH值为8?10,加人掩 蔽剂，用双硫腙-四氣化碳溶液萃取铅生成砖红色的双硫腙盐，与标准比色溶液目视比较。
②试剂和材料
a.乙醚。
b.柠檬酸三铵溶液：100g/L。
c.盐酸羟胺溶液：l〇〇g/L。
d.氰化钾溶液：200g/L。
e.盐酸溶液：1十1溶液。
f.氨水溶液：1 + 1溶液。
g.二苯基硫巴腙（双硫腙）-三氯甲烷溶液：〇.〇2g/L三氯甲烷溶液，临用前配制。移取 5mL按本节“四、说明”中制备的〇.4g/L双硫腙-三氯甲烷溶液，置于lOOmL容量瓶中，加 三氯甲烷至刻度，摇勻。
h.聚氯化铝的铅标准溶液dmL溶液含O.OOlmgPb，临用前配制。用移液管移取5mL按本书附录 2制备的铅标准溶液，置于500mL容量瓶中，加（1 + 199)硝酸溶液至刻度，摇匀。
③仪器和设备
a.比色管：容积为50 mL。 b?分液漏斗：容积为lOOmL。
④分析步骤：用干燥洁净的称量瓶称取0.20g试样，精确至O.Olg，用20niL盐酸溶液 洗人分液漏斗中，加20mL乙醚进行萃取，弃去有机相，再用20mL乙醚反复萃取水相至无色。 将水相移入烧杯中，在电炉上加热蒸发至近干，加人5 mL水、5 nxL柠檬酸三铵溶液、2 mL 盐酸羟胺溶液和2 mL氨水，转移至50 mL比色管中^卩人2 mL氰化钾溶液，5 mL双硫腙-三 氯甲烷溶液，加水至刻度，摇勻，放置10 min。有机层所呈砖红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备：用移液管移取8mL铅标准溶液，置于比色管中，加人5mL柠檬 酸三铵溶液、2mL盐酸羟胺溶液、2mL氨水，摇匀。再加人2mL氰化钾溶液、5mL双硫 腙三氯甲烷溶液，加水至刻度，摇勺，放置10 min。
试料的测定应与标准比色溶液的制备同时进行。
测定后的废液应收集于500 mL烧杯中加水50 mL200g/L的工业硫酸亚铁溶液，搅拌，充分反应后排放。、
二、聚氯化铝的铅含量测定方法2--原子吸收光谱法（仲裁法）
①方法提要：向试料中加人硝酸和过氧化氢，使各种铅化合物中的铅离解为铅离子，用原子吸收光谱法测定铅含量。
②试剂和材料：同本章第六节聚合硫酸铁中铅含量的测定。
③仪器和设备：所用玻璃仪器须经（1 + 1)硝酸溶液清洗，再用水清洗。
a.氩气钢瓶及氩气。
b.原子吸收光谱仪：带有石墨炉控制装置、铅空心阴极灯、氘灯或塞曼背景扣除装置。
c.微量定量取样器：20pL。
④分析步骤
a.工作曲线的绘制：用移液管分别移取0, 1，3, 5, 7, 9mL铅标准溶液，置于6个lOOmL 容量瓶中，加（1 + 199)硝酸溶液至刻度，摇勻。
按仪器说明书，将原子吸收光谱仪调至最佳状态。仪器调零后，、测定每个标准溶液的吸 光度。
b.测定：用干燥洁净的称量瓶称取约3g试样，精确至O.Olg，转移至lOOOmL容量瓶中， 加水至刻度，摇勻。
用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加水至约100mL，小心加入2mL过 氧化氢和2mL (1 + 1)硝酸溶液，加热蒸发至溶液约40mL，冷却至室温，完全转移至lOOmL 容量瓶中，加水至刻度，摇勻。用与测定标准溶液吸光度相同状况下的原子吸收光谱仪测定吸光度。
同时做试剂空白试验。
⑤分析结果的表述：以质量分数#示的铅含量（加6)按式（1-34)计算:
式中--根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上査出的铅质量，mg;m〇--根据测得的试剂空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铅质量，mg; m试料的质量，g。
⑥允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于 0.0003%。：
