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一、聚合氯化铝的砷含量的测定方法1--砷斑法
①方法提要：在酸性溶液中，用碘化钾和氣化亚锡把As(V)还原为As( ff )，加锌粒与酸 作用，产生新生态氢，使As(I)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴说汞试纸作用，产生 棕黄色斑点，与标准色斑目视比较。
②试剂和材料
a.无砷铸。
b.捵化钾。
c.硫酸溶液：1 + 1溶液。
d.氯化亚锡盐酸溶液：400g/L〇
e.砷标准溶液：lmL溶液含O.OlOOmg砷（As)。临用前配制。用移液管取10mL按本 书附录2中第63条配制的砷标准溶液，置于lOOmL容量瓶中，加水至刻度，摇勻。
f.溴化汞试纸。
g.乙酸铅棉花。
③仪器和设备：一般实验室仪器及定砷器：见本书附录6中的规定。
④分析步骤：用干燥洁净的称量瓶称取l.〇〇g试样，精确至〇.〇lg，置于定砷器的广口 瓶中，加水至约50mL，使试料溶液。加人4mL硫酸溶液，lg捵化钾及2mL氣化亚锡溶液， 摇勻，放置15min。加人3g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管塞紧于 广口瓶上，于暗处放置lh。溴化汞试剂所呈黄色不得深于标准色。
标准色斑的制备：用移液管移取2mL砷标准溶液，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时 同样处理。
二、聚合氯化铝的砷含量的测定方法2--二乙基二硫代氨基甲酸银法（仲裁法）①方法提要：在酸性溶液中，用碘化钾和氣化亚锡将As(V)还原为As( 1 )，加锌粒与酸 作用产生新生态氢，使As( I )进一步还原为砷化氢，砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银- 三乙胺三氣甲烷溶液吸收，生成紫红色产物，用分光光度tf测定。
②试剂和材料
a.无砷铸。
b.碘化钾。
c.硫酸溶液：1 + 1溶液。
d?氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。
e?砷标准溶液：lmL溶液含O.OlOmgAs，临用前配制。用移液管移取lOmL本书附录2 中第63条配制的砷标准溶液，置于lOOmL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺三氣甲烷溶液（以下称吸收液）。
g.乙酸铅棉花。
③仪器和设备：一般实验室仪器及以下仪器。
a. 定砷器：见本书附录7 (附图4)中规定。
b.分光光度计：带有1cm吸收池。
④分析步骤
a工作曲线的绘制：用移液管分别移取0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2. 5mL砷标准溶液，置 于6个定珅瓶中。各加水至约50mL，加入4mL硫酸溶液，lg碘化钾，2mL氣化亚锡溶液， 摇勻，放置15min。
用移液管移取5 mL吸收液注入吸收管内，迅速向定砷瓶中加人3g无砷锌，立即连接好 定砷器各部分，勿使漏气，在室温（室温低于15°C时可用25?30°C水浴温热）下反应45min。 取下吸收管，用三氣甲烷将吸收液体积补充至5mL。
在510mn波长下，用1cm吸收池，以三氣甲烷为对照，将分光光度;if的吸光度调整到零， 测量各溶液的吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以砷含量为横坐标，对应的吸 光度为纵坐标，绘制工作曲线。
b.测定：用干燥洁净的称量瓶称取约lg试样，精确至O.Olg，置于定砷瓶中，加水至约 50mL使试料溶解。以下操作按工作曲线的绘制中所述，‘‘从加人4mL硫酸溶液……。”开始， 到“测量各溶液的吸光度”为止。同时做试剂空白试验。
⑤分析结果的表述：以质童分数表示的砷含量（w5)按式<1-33)计算：
式中^--根据测得的试验溶液的吸光度，从工作曲线上査出的砷质量，mg;m。--根据测得的试補空白溶液的吸光度，从工作曲线上査出的砷质童，mg; m试料的质量，g。
⑥允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.0002 % 0
