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聚合氯化铝厂家铅含量的测定双硫腙光度法

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:36 发布日期:09-02 17:24 【
  一、 聚合氯化铝厂家铅含量的测定方法提要:
  
  试样用氨水调节pH为8. 5〜9.0,加入氰化钾掩蔽剂,用双硫腙三氯甲烷 萃取和硝酸反萃取的方法去除干扰离子。最终与双硫腙生成砖红色配合物,然后测其吸光度。



聚合氯化铝厂家铅含量的测定双硫腙光度法

  


  二、    聚合氯化铝厂家铅含量的测定试剂和材料:
  
  配制试剂和稀释所用水,均指无铅蒸馏水。

  
  a.    无铅蒸馏水:将水通过阳离子交换树脂以除去水中铅。
  
  b.    铅标准贮备液:称取0. 159g经110°C烘烤过的硝酸铅[^1)(~03)2]溶于含有lmL浓硝 酸的水中,并用水稀释至lOOOmL,此溶液l.OOmL含O.lOOmg铅。
  
  c.    铅标准溶液:吸取lO.OOmL铅标准贮备溶液,用水稀释至500mL,此溶液lmL含
  
  0.    002mg铅。现用现配。
  
  d.     苯酚红指示液:l.Og/L乙醇溶液,称取0.1g苯酚红,溶于100mL95%的乙醇中。
  
  e.    双硫腙三氯甲烷贮备液:0.1%溶液按本节“四、说明”中第1条制备。
  
  f.    吸光度为〇• 15的双硫腙三氯甲烷溶液:取适量双硫腙三氣_甲烷贮备液,用三氯甲烷稀 释至吸光度为0.15 (波长:510nm,lcm吸收池),现用现配。
  
  g.    柠檬酸铵溶液:50%溶液,按本节“四、说明”中第2条制备。
  
  h.    盐酸羟胺溶液:200g/L。称取20g盐酸羟胺(NH2OH,HCl,溶于水中,并稀释至 lOOmL,按本节“四、说明”中第3条纯化。
  
  i.    氰化钾溶液:l〇〇g/L。称取10g氰化钾(KCN)溶于水中,并稀释至lOOmL。

聚合氯化铝厂家铅含量的测定双硫腙光度法

  
  注意:m化钾为剧毒品
  
  j.    氨水溶液:l+i。
  
  k.    硝酸溶液:3 + 97。
  
  l.    硝酸溶液:1 + 9。
  
  m.    二氯甲焼。
  
  n.    硝酸。
  
 三、    聚合氯化铝厂家铅含量的测定仪器和设备:

聚合氯化铝厂家铅含量的测定双硫腙光度法


所用玻璃仪器均需用(1 + 9)硝酸溶液浸泡过夜,再用水洗涤。
  
  a•分液漏斗:125mL。
  
  b.    刻度比色管:10mL,具塞。
  
  c.    分光光度计。
  
  四、聚合氯化铝厂家铅含量的测定分析步骤
  
  a.    称取I型试样l.Og或I型试样0.6g,精确至O.OOlg,放入200mL烧杯中,加水50mL, 浓硝酸l.OmL于电炉上煮沸3min,冷却后,放人100mL容量瓶中,加水,稀释至刻度。
  
  b.    准确吸取上述溶液50. OOtnL于第一只分液漏斗中,加人柠檬酸铵溶液10mL,盐酸羟 胺溶液lO.OmL,苯酚红指示液3滴,摇勻,用氨水溶液调至pH=8_5〜9.0,加入氰化钾溶 液4. OmL,摇勻,加双硫腙三氯甲烷溶液10. OmL,振摇lmin,静置分层;将三氣甲烷层放 人第二只分液漏斗中,再向第一只分液漏斗中加人10mL双硫腙三氣甲烷溶液振摇lmin,静 置分层,三氣甲烷层再并人第二只分液漏斗中,在第二只分液漏斗中加人30mL(3+97)硝酸
  
  溶液,振摇lmin,静置分层,弃去三氯二甲烷层。加水20mL,摇勻,加柠檬酸铵溶液10mL, 盐酸羟胺溶液10mL,苯酚红指示液1滴,摇勻,加氨水溶液2.0mL,加氰化钾溶液l.OmL, 摇匀,加双硫腙三氯甲烷溶液10mL,振摇linin,静置分层,在分液漏斗颈内塞入少量脱脂 棉,将三氯甲烷层放人干燥的比色管中,用吸光度0.15的双硫腙三氯甲烷溶液稀释至刻度。
  
  c.    另取分液漏斗一只,加入铅标准溶液2. 5mL,加人柠檬酸铵溶液10mL,盐酸羟胺溶 液2. OmL,苯酚红指示液1滴,摇匀,用氨水溶液调至PH = 8. 5〜9_ 0,加氰化钾溶液4_ OmL, 摇匀。加双硫腙三氯甲烷溶液lO.OmL,振摇lmin,静置分层;在分液漏斗颈内塞入少量脱 脂棉,将三氯甲烷放人干燥的比色管中,用吸光度0.15的三氯甲烷溶液稀释至刻度。
  
  d.    于510nm波长下,用1.0cm吸收池,以双硫腙三氯甲烷溶液调零点,测定试样和标 准样的吸光度。试样吸光度低于标准吸光度为符合标准。试验含氰废液收集于500mL烧杯中, 加人漂粉精,边加边搅拌,直至不再有气泡发生为止。

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