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一、 聚合氯化铝铁砷含量的测定方法提要
样品中砷化物在碘化钾和酸性氯化亚锡作用下，被还原成三价砷。三价砷与锌和酸作用 产生的新生态氢生成砷化氢气体。通过乙酸铅浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与二乙基 二硫代氨基甲酸银作用成棕红色的胶体溶液，于530mn下测其吸光度。
二、 聚合氯化铝铁砷含量的测定试剂和材料
① 硫酸溶液：1十9。
② 硫酸溶液：1十1。
③ 氢氧化钠溶液：l〇〇g/L。
④ 氯化亚锡盐酸溶液：400g/L，称取4g氯化亚锡（SnCl2 • 2H20)加浓盐酸10mL溶解， 用水稀释至laOmL，加入数粒金属锡粒，贮于棕色试剂瓶中。
⑤ 无砷铸粒。
⑥ 乙酸铅溶液：l〇〇g/L，溶解10g乙酸铅[Pb(CH3COO)2 • 3H20]于lOOmL水中，并
加入几滴c(CH3COOH) = 6mol/L的乙酸溶液。 ，
⑦ 乙酸铅棉花:取脱脂棉花，用乙酸铅溶液浸泡2h后，使其自然干燥或于100°C烘箱烘 干后，保存在密闭的瓶中。
⑧ 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺三氯甲烷溶液（下称吸收液）：称取〇.25g二乙基 二硫代氨基甲酸银,用少量三氯甲烷溶解，加人2 mL三乙醇胺，用三氯甲烷稀释至100mL，静 置过夜，过滤，贮于棕色瓶中，置冰箱中于4°C下保存。
⑨ 碘化钾溶液：150g/L。
⑩ 砷标准贮备液:准确体取0. 1320g于硫酸干燥器中干燥至质暈恒定的三氧化砷。温热 溶于1. 2mL氢氧化钠溶液中，移入lOOOmL容量瓶中，稀释至刻度。此贮备液每lmL含有 0. lmg 砷。
⑪砷标准溶液:吸取10mL砷标准贮备液于lOOmL容量瓶中。加lmL(l + 9)硫酸溶液加 水稀释至刻度，混匀。临用时吸取此溶液l〇mL放于lOOmL容量瓶中加水稀释至刻度，此溶液 lmL 含有 0. OOlmg 砷。
三、 聚合氯化铝铁砷含量的测定 仪器和设备
① 定砷器：见本书附录7 (附图4)中规定。
② 分光光度计。
四、聚合氯化铝铁砷含量的测定分析步骤
① 准确称取I型试样1. 〇〇〇g或I型试样〇• 600g精确至0• 0002g,放人定砷器的锥形瓶 中，在另一定砷器的锥形瓶中，准确放入5. OOmL砷标准溶液，分别加人3mL (1 + 1)硫酸 溶液，用水稀释至30mL后，加2mL碘化钾溶液，静置2〜3min，加氣化亚锡溶液1. OmL，混 勻，放置15min。
② 于带刻度的吸收管中分别加入5.0 mL吸收液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管，迅速 向发生瓶中倾入预先称好的5g无砷锌粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。室温下反应lh，最后用 三氯甲烷将吸收液体积补充至5. OmL，在lh内于530nm波长下，用1. Ocm吸收池分别测样 品及标准溶液的吸光度。样品吸光度低于标准溶液吸光度为符合标准。同时，用试剂空白 调零。
