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聚合氯化铝铁砷含量的测定

返回列表 来源:安徽福朋化工有限公司 浏览:34 发布日期:09-02 17:18 【


  一、  聚合氯化铝铁砷含量的测定方法提要
  
  样品中砷化物在碘化钾和酸性氯化亚锡作用下,被还原成三价砷。三价砷与锌和酸作用 产生的新生态氢生成砷化氢气体。通过乙酸铅浸泡的棉花去除硫化氢的干扰,然后与二乙基 二硫代氨基甲酸银作用成棕红色的胶体溶液,于530mn下测其吸光度。

聚合氯化铝铁砷含量的测定

  
  二、   聚合氯化铝铁砷含量的测定试剂和材料
  
  ①    硫酸溶液:1十9。
  
  ②    硫酸溶液:1十1。
  
  ③    氢氧化钠溶液:l〇〇g/L。
  
  ④    氯化亚锡盐酸溶液:400g/L,称取4g氯化亚锡(SnCl2 • 2H20)加浓盐酸10mL溶解, 用水稀释至laOmL,加入数粒金属锡粒,贮于棕色试剂瓶中。
  
  ⑤    无砷铸粒。
  
  ⑥    乙酸铅溶液:l〇〇g/L,溶解10g乙酸铅[Pb(CH3COO)2 • 3H20]于lOOmL水中,并
  
  加入几滴c(CH3COOH) = 6mol/L的乙酸溶液。    ,
  
  ⑦    乙酸铅棉花:取脱脂棉花,用乙酸铅溶液浸泡2h后,使其自然干燥或于100°C烘箱烘 干后,保存在密闭的瓶中。
  
  ⑧    二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺三氯甲烷溶液(下称吸收液):称取〇.25g二乙基 二硫代氨基甲酸银,用少量三氯甲烷溶解,加人2 mL三乙醇胺,用三氯甲烷稀释至100mL,静 置过夜,过滤,贮于棕色瓶中,置冰箱中于4°C下保存。
  
  ⑨    碘化钾溶液:150g/L。
  
  ⑩    砷标准贮备液:准确体取0. 1320g于硫酸干燥器中干燥至质暈恒定的三氧化砷。温热 溶于1. 2mL氢氧化钠溶液中,移入lOOOmL容量瓶中,稀释至刻度。此贮备液每lmL含有 0. lmg 砷。
  
  ⑪砷标准溶液:吸取10mL砷标准贮备液于lOOmL容量瓶中。加lmL(l + 9)硫酸溶液加 水稀释至刻度,混匀。临用时吸取此溶液l〇mL放于lOOmL容量瓶中加水稀释至刻度,此溶液 lmL 含有 0. OOlmg 砷。

聚合氯化铝铁砷含量的测定

  
  三、  聚合氯化铝铁砷含量的测定 仪器和设备
  
  ①    定砷器:见本书附录7 (附图4)中规定。
  
  ②    分光光度计。
  
  四、聚合氯化铝铁砷含量的测定分析步骤   

聚合氯化铝铁砷含量的测定

  
  ①    准确称取I型试样1. 〇〇〇g或I型试样〇• 600g精确至0• 0002g,放人定砷器的锥形瓶 中,在另一定砷器的锥形瓶中,准确放入5. OOmL砷标准溶液,分别加人3mL (1 + 1)硫酸 溶液,用水稀释至30mL后,加2mL碘化钾溶液,静置2〜3min,加氣化亚锡溶液1. OmL,混 勻,放置15min。
  
  ②    于带刻度的吸收管中分别加入5.0 mL吸收液,插入塞有乙酸铅棉花的导气管,迅速 向发生瓶中倾入预先称好的5g无砷锌粒,立即塞紧瓶塞,勿使漏气。室温下反应lh,最后用 三氯甲烷将吸收液体积补充至5. OmL,在lh内于530nm波长下,用1. Ocm吸收池分别测样 品及标准溶液的吸光度。样品吸光度低于标准溶液吸光度为符合标准。同时,用试剂空白 调零。

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