一、 聚合氯化铝的盐基度测定方法提要
在试样中加人定量盐酸溶液,再加氟化钾掩蔽铁,然后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
二、聚合氯化铝的盐基度测定试剂和材料
① 盐酸溶液:1 + 3溶液。
② 氢氧化钠溶液:WNaOH) = 0.1ni〇l/L。
③ 盐酸溶液:KHC1) = O.lmol/L。
④ 氟化钾溶液:500g/L溶液。称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解 后,稀释到lOOOmL,加入2mL酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色, 滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。
⑤ 氢氧化钠标准滴定溶液〆(NaOH)=0. 1 m〇l/L0
⑥ 酚酞指示液:l〇g/L乙醇溶液。
三、聚合氯化铝的盐基度测定分析步骤
称取约1.5g试样,精确至O.OOlg,置于250mL锥形瓶中,用移液管准确加人25.00 mL O.lmol/L盐酸溶液,加人20mL煮沸后冷却的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。在室温下放置 lOmin,再加入lOmL氟化钾溶液,摇匀,加5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至淡红色(30s不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样作空白试验。试验后 的含氟废液收集于500mL烧杯中,加入10g氯化铁,充分搅拌后排放。
四、聚合氯化铝的盐基度测定分析结果的表述
以质量分数表示的盐基度按式(1-26)计算:
V——滴定试样时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,xnL; c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; m 试料的质量,试样中三价铁的质量分数。
0. 0170——与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) = l. 000mL/L相当的以克表示的 羟基(OH—)的质量。铁的摩尔质量 M(l/3Fe),g/mol。所得结果应表示至二位小数。
五、聚合氯化铝的盐基度测定允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.5%。