一、聚合氯化铝的三氯化钛法方法提要:
在酸性溶液中。滴加三氯化钛溶液,将三价铁离子还原为二价,过量的三 氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”,使溶液呈蓝色。在铜盐的催化下,借助水中 的溶解氧,氧化过量的三氯化钛,待溶液的蓝色消失后,即以二苯胺磺酸钠为指未液。用重 铬酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为:
Fe3++Ti3^=-Fe2* +Ti4 十 6Fe2++Cr2〇r + 14H+===6Fe3++ 2Cr3++ 7H20
二、聚合氯化铝的三氯化钛法试剂和材料
a. 盐酸溶液:1 + 1溶液。
b. 硫酸溶液:1 + 1溶液。
c•磷酸溶液:15 + 85溶液。
d. 硫酸铜溶液:5g/L。
e. 三氯化钛溶液:量取25mL 15%的三氯化钛溶液,加人20mL盐酸,用水稀释至 lOOmL,混勻,贮于棕色瓶中,溶液上面加一薄层液体石蜡保护,可用15d左右。
f. 钨酸钠溶液:25g/L,称取2.5g钨酸钠,溶解于70mL水中,加人7mL磷酸,冷却 后用水稀释至l〇〇mL,混匀。贮于棕色瓶中。
g. 重铬酸钾标准滴定溶液:c(l/6K2Cr2O7) = 0. 015mol/L。
h. 二苯胺磺酸钠溶液:5g/I_
三、聚合氯化铝的三氯化钛法分析步骤:
称取约0.2〜0.3g试样。精确至O.OOlg,置于250mL锥形瓶中,加10mL 盐酸溶液,10mL硫酸溶液和lmL钨酸钠指示液。在不断摇动下,逐滴加入三氯化钛溶液直 至溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁,并稀释至约15〇mL,加人2滴硫酸铜溶液, 充分摇动,待溶液的蓝色消失后,加人lOmL磷酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示液。立即用重 铬酸柙标准滴定溶液滴定紫色(30s不褪)即为终点。
四、聚合氯化铝的三氯化钛法分析结果的表述:以质量分数表示的全铁含量按式(1-24)计算:
y£XO:_O5^xl〇〇0i/ (1-24)
m
式中V——滴定试样时所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL; c——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m 试料的质量,g;
0. 05585——与l.OOmL重铬酸钾标准滴定溶液^(1/61<:2&2〇7) = 1.000111〇1/乙]相当的以克 表示的铁的质量。
⑤ 允许差:取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不 大于0.1%;不同试验室测定结果的绝对差值不大于〇.15%。