一、聚合氯化铝铁中全铁含量的测定方法提要:
在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氣化亚锡用氯
化汞予以除去,然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为:
2Fe3+ +Sn2+—2Fe2+ +Sn4+
SnCl2 + 2HgCl2=SnCl4 + Hg2Cl2 6Fe2+ +Cr 20?_ +14H+= =6Fe3++ 2Cr3++ 7H20
二、 聚合氯化铝铁中全铁含量的测定试剂和材料
a. 氯化亚锡溶液:250g/L溶液;称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中,溶于20mL盐 酸,冷却后稀释到lOOmL,保存于棕色滴瓶中,加人高纯锡粒数颗。
b. 盐酸:1 + 1溶液。
c. 氯化汞:饱和溶液。
d•硫酸-磷酸混合酸:将150mL硫酸注入500mL水中,再加150tnL磷酸,然后稀释到
1000mLo
e•重铬酸钾标准滴定溶液:c(l/6K2Cr2O7) = 0.1mol/L。 f.二苯胺磺酸钠溶液:5g/L。
三、聚合氯化铝铁中全铁含量的测定分析步骤
I型产品称取约1.5g试样,I型产品称取约0.9g试样,精确至O.OOlg,置于250mL锥 形瓶中,加20mL水,加20mL盐酸溶液,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失, 再过量1滴,快速冷却,加5mL氯化汞溶液,摇勻后静置lmin,然后加50mL水,再加入lOmL 硫酸-磷酸混合酸,4〜5滴二苯磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30s不 褪)即为终点
四、聚合氯化铝铁中全铁含量的测定分析结果的表述
以质量分取表示的全铁含量叫按式(1-23)计算:
F > cXO. 05585 X1QQ^ (1-23)
式中K——滴定试样时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,niL; c——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,md/L; m 试料的质量,g;
0.05585——与l.OOmL重铬酸钾标准滴定溶液[c(l/6K2Cr2O7) = 1.000mol/L]相当的以克 表示的铁的质量。