一、聚合氯化铝铁含量的测定方法提要
在酸性条件下,三价铁和碘化钾反应析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
二、聚合氯化铝铁含量的测定试剂和材料
①碘化钾。
②硝酸银溶液:l〇g/L。
③盐酸溶液:1+1溶液。
④盐酸溶液:1+49溶液。
⑤硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S203)约0•1 mol/L。
⑥可溶性淀粉指示液:l〇g/L。
三、聚合氯化铝铁含量的测定仪器和设备
一般实验室仪器和坩埚式过滤器:滤板孔径为5〜15^m。
四、聚合氯化铝铁含量的测定分析步骤
①试验溶液的制备:于干燥洁净的称量瓶中称取约l〇g I型试样,或20g I型试样(约15mL),精确至O.OOlg,移人250mL烧杯中。对[型试料用(1+49)盐酸溶液分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,加(1+49)盐酸溶液至约lOOmL,搅拌溶解,在(50士5)°C水溶液中保温15min;对I型试料用水分次洗涤称量瓶,洗液并人盛试料的烧杯中,加水至约100mL,搅拌。用已于105〜110°C干燥至质量恒定的坩埚式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至洗液中不含氣离子(用硝酸银溶液检査)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇勻,即得试验溶液A。试验溶液A用于氣化铁和氣化亚铁含量的测定。
保留坩埚和残渣,用于不溶物含量的测定。
②测定:用移液管移取25mL试验溶液A,置于250 mL碘量瓶中,加25mL水,3g碘
化钾和lOmL(1十1)盐酸溶液,盖好瓶塞,摇勻,于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加人3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。
同时做空内试验。
五、聚合氯化铝铁含量的测定分析结果的表述
以质量分数表示的氯化铁含量(u^)按式(1-29)计算:
式中r——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V——滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;m斌料的质量,gf
0.1622——与1.⑻mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)=l.000 mol/L]相当的以克表
示的氯化铁的质量。
(1)允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于〇.2%。