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一、聚合氯化铝铁铅含量和镉含量方法提要
在铅基体溶液中加入Fe3+，调节pH使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铅和镉富集。再调 节pH值至11. 5?12.0,沉淀中的铅转化成可溶性的盐，可与絮状氢氧化铁沉淀分离。用硝 酸将分离后的沉淀溶解，形成的溶液含铁量为1〇〇〇?15〇〇mg/L，可用火焰原子吸收法测定其 中的铅和镉。
二、聚合氯化铝铁铅含量试剂和材料
①硝酸（优级纯）：1十1溶液。
②硫酸（优级纯）：1十3溶液。
③三价铁共沉淀剂：称取l.OOOg高纯铁粉（纯度99.9%以上），精确至O.OOlg加人 50mL水，再加人20mL硝酸溶液，将其加热溶解。冷却后移入lOOmL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液l.〇〇mL含lO.OOmg铁。
④氢氧化钠（优级纯400g/L溶液。
⑤氢氧化钠（优级纯）：4g/L溶液。
⑥铅、镉标准储备溶液：称取l?000g高纯铅（纯度99.9%以上）和0.100g高纯镉（纯 度卯.9%以上）精确至O.OOlg。置于200mL烧杯中，加人5〇mL水，再加人20mL硝酸溶液 将其加热溶解。冷却后移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液l.OOmL含 l.OOmg 铅、0.1〇111轻镉。
⑦铅、镉标准溶液：移取10mL铅、镉标准储备溶液，移人lOOmL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液l.OOmL含100叩铅，10/ig镉，用时现配。
三、聚合氯化铝铁铅含量仪器和设备
①原子吸收分光光度计。
②测定铅时仪器条件。
a.光源：铅空心阴极灯。
b.火焰：乙炔-空气。
c.波於：283. 3nmD
③测定镉时仪器条件。a.光源：镉空心阴极灯。
b.火焰：乙炔-空气。
c?波长：228-8nm。
四、聚合氯化铝铁铅含量分析步骤
①工作曲线的绘制：在6只50mL容量瓶中，依次加人铅、镉标准溶液0, 1.00, 2.00,3.0,4.00, 5. OOmL和5. OmL三价铁共沉淀剂、lOmL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在波长283. 3nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。以铅含量（Mg)为横坐标，对应 的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线1。
在波长228. 8nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。以镉含量（Mg)为横坐标，对应 的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线2。
②试样溶液的制备：称取约l〇g液体试样或3. 3g固体试样，精确至O.Olg。置于200烧 杯中，加入40mL水和10mL硫酸溶液，煮沸2miri。冷却（如有白色沉淀应过滤除去），加人 5. OmL三价铁共沉淀剂。在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，先生成红棕色沉淀又出现乳白色沉淀， 最后，乳白色沉淀逐渐减少，只剩下红棕色沉淀，这时，停止滴加。将烧杯中的溶液和红棕 色沉淀全部移人lOOmL量筒中，静置4h后将上清液全部倾除。再往量筒中加入lOOmL氢氧 化钠溶液，混匀，静置2h。将上清液全部倾除。再往量筒中加人lOOmL氢氧化钠溶液，混匀。 静置2h，将上清液全部倾除。滴加硝酸溶液，使量筒中红棕色沉淀全部溶解。移人50mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
③测定：在波长283. 3mn处，以试剂空白为参比，测定试样溶液中铅的吸光度。在波长228.8mn处，以试剂空白为参比，测定试样溶液中镉的吸光度。 (5)分析结果的表述
