①聚合氯化铝铁高碘酸钾方法提要:在硫酸-硝酸-磷酸介质中,用高碘酸钾氧化显色,在波长为525mn处测其 吸光度。:
②聚合氯化铝铁高碘酸钾试剂和材料
a.硝酸。
b.磷酸。
c.疏酸:1 + 1溶液。
d.高碘酸钾:5.0g/L溶液;称取5.0g髙碘酸钾,用50mL水溶解。加人20mL硝酸,用 水稀释至lOOmL,摇匀。贮于棕色瓶中,有效期5d。
e.亚硝酸钠:20g/L溶液。
f.锰标准溶液:l.OOmL溶液含O.lmg锰。
g.无还原剂水:在lOOOmL水中缓慢加人10mL硫酸溶液,煮沸,加人2g高碘酸钾,再 微沸lOmin,静置冷却。
③聚合氯化铝铁高碘酸钾仪器和设备:分光光度计。
④聚合氯化铝铁高碘酸钾分析步骤
a.工作曲线的绘制:在6只250mL容量瓶中,依次加人0, 0.50, 1.00, 1_50, 2.00, 2.50mL锰标准溶液,再各加人15mL硫酸溶液、10mL硝酸、5mL磷酸,稀释至70mL。加 人10mL高碘酸钾溶液,煮沸至出现红色,并保持微沸20min,冷却,分别移人已用无还原剂 水洗涤过的lOOmL容量瓶中用无还原剂水稀释至刻度:,缉勻。
在彼长525mm处,用lcm吸收池,以蒸馏水为参比,#j定各标准试剂液的吸光度 Ai, AU在各容量瓶中瀹人2滴亚硝酸钠溶液,摇匀。试液褪色后,在波长525nm处,用lcm吸 收池,以蒸馏水为参比,测定各标准试液的吸光度B。,五2,万3,氏,五5。
计算各标准试液的吸光度如下:
以锰含量(Mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
b.测定:移取10mL由测定砷得到的保留液A,移人250mL锥形瓶中。以下按工作曲线 的绘制中加人锰标准溶液以后的步骤操作,测出试样溶液的吸光度⑤分析结果的表述:以质量分数表示的锰含量(w7)按式(1-8)计算:
⑥允许差:取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值,液 体样品不大于〇? 0005%,固体样品不大于0? 0015%。