一、聚合氯化铝铁方法提要
在试样中加人定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
二、聚合氯化铝铁试剂和材料
①盐酸:c(HCl)约0. 5mol/L溶液。
②氢氧化钠:c(NaOH)约0? 5m〇l/L标准滴定溶液。
③酚敢:10g/L乙醇溶液。
④氟化钾:500g/L溶液称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后, 稀释至lOOOmL。加人2mL酚酞指示液并用KNaOH)约0. 5mol/mL氢氧化钠溶液或c(HCl) 约0. 5mol/mL盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。
三、聚合氯化铝铁分析步骤
称取约1. 8g液体试样或约0. 6g固体试样,精确至〇? 0002g。用20?30mL水移人250mL 锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿,在沸水浴上加热lOmin,冷却至室 温。加入25mL氟化钾溶液,摇勻。加人5滴酚酞指示液,立即用氢氧化納标准滴定溶液滴定 至溶液呈现微红色既为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白滴定^(4)分析结果的表述
以质量分数表示的盐基度(w2)按式(1-2)计算:(1.2)式中V。--空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积.,mLr V-^测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积* mL;C--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m试样的质量,g;
-第2条测得的氧化铝含量
〇. 01699--l.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液[>(Na〇H) = 1.000m〇l/L]相当的以克表示的 氧化铝(A1203)的质量。
(5)允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
2.水不溶物含量的测定
(1)仪器和设备
电热恒温干燥箱:200°C。
(2)分析步骤
称取约l〇g液体试样或约3g固体试样,精确至O.Olg^置于lOOOmL烧杯人中,加人 500mL水,充分搅拌,使样品最大限度溶解。然后,在布氏漏斗中,用质量恒定的中速定量 滤纸抽滤。